GBT 5121.12-1996; 铜及铜合金化学分析方法 锑量的测定.pdf

中华人民共和国国家标准
GB/"T5121.12-1996
铜及铜合金化学分析方法锑量的测定
代蓉G'5121.12S3
(ri3512と-178
65と(:.4
Copper and capper alloys-determination of antimony content
G8(2,88
(rl38556.13
1范围
本标雅规定了铜及铜合金中锑含量的测せ方法。
本标准逝用于铜及铜合金中锑含量的测定。测定范出:0.0010%~0.070%
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在夲标雅中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有柝准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性
4-88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定
(B1467-78治金产品化学分析方法准的总则及一般规定
GB7729-87治金产品化学分析分光光度法通则
方法提要
试稃用混合酸溶解,硫酸冒烟并菾发至近干。在盐酸介质中,五价娣的络阴离子与结晶紫所生成的
络合物,用甲苯萃取,于分光光度计波长610nm处测量吸光度
试剂
4.1水碳酸钠。
4.2甲苯。
4.3氢氟酸(〈l.13g/ml)。
4.4混合酸:1单位体积盐酸(P1.19g/m.)与1单位体积硝酸(Pl,42g/mlL.)混合。
4.5盐酸(1+1)
4.6硫酸(1+1)。
4.了7磷酸(1+1)。
4.8氯化亚锡溶液(100g/L):称取10g氯化亚锡(SnC22HO),置于250mlL,烧杯中,加入1(0nl
盐酸(4.5),微热溶解。用时现配。
4.9亚硝酸钠溶液(100g/L.),用时现配。
4.10浴液(500g/L)。
4.11结晶紫溶液(2g/L)。
4.12锑标准贮存溶液:称取0.1000g纯锑于150mL烧杯中,加入20rnL硫酸(P1.84g:/nL),加热
至完全溶解,冷却,移人1000mL容量瓶中。加入160mI硫酸(4.6),冷却,用水稀释至刻度,混匀。此
溶液!mL含G.1mg锑
4.13锑标准溶液:移取5.00mL锑标准贮存溶液于100mL容量瓶中,用盐較(4.5)稀释到刻度混
国家技术监督局1996·11-04批准
199704-01实施
GB/"T5121.12-1996
。此溶液1mIL,含5g锑
仪器
分光光度计
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试料精确罕.0.0001g
表
锑含量,%
试料量,g
俙释体科,i
0.00!0--の.005
0.50C
ン0.0050-0.1()
(:.25
ン0.1G…-0.23
3.500
ン().G25~0,.U5(
25
>(.J5~-〔.25
独立地进行二次测定,取其平均值。
6.2空白试验
同试料做空臼试验
6.3測定
6.3.1将试料(6.1)置于100mL烧杯中、加入5mL混合酸,微热溶解(分析硅肯铜、硅黄铜时,圳
-5滴氢氟酸),加入5mL硫酸,混匀。低温加热至冒白烟,并蒸至近干(保持潮湿)。稍冷,加入1(E
盐酸,溶解盐类。
对锑含量大于0,010%的试料,按表1将溶液移入容量瓶中,用盐酸冼涤烧怀,洗液入容量瓶山
盐酸稀释至刻度,混匀,移取10.00mL置于原烧杯中
3.2将溶波温热,在摇动下,加0.8mL.氯化亚锡溶液,混匀,放2min,冷。将溶液移入125ml.
分液漏斗中,用10ml.盐酸分次洗涤烧杯,洗液并入分液満斗中
6.3.3向分液漏斗中加入4m1.憐酸,混匀,加入2mL.亚硝酸钠溶液,摇动2min,加入.sm.睬溶
液。摇动30s,立即沿分液漏斗内壁加溶50ml,水,并迅速加入(,5mL结晶紫溶液及25,()mL.甲?
紧塞子,魍烈振荡1min,弁去水相,有钒相移入预先加有.3-1g无水碳酸钠的25ml.千燥的容汛
中,盖好塞子,播动数次。
6.3.4将部分溶液移入1crm吸收Ⅲ中,以甲苯为参比,于分光光度计波长610nm处测貮其吸光度
6.3.5减去随同试料的空白溶液的吸光度?从工作曲线上查出相应的锑量。
6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL标准浴液,置于一组100mL.烧怀中,盐酸稀稀
刻度,以下按6.3.2~6.3.4条进行
6.4.2減去试剂空白的吸光度,以锑量为楨坐标,吸光度为纵坐绘制正作线
分析结果的表述
按式(1)计耸锑的百分含量
CB:T5121.12-:1996
?V。×10
Sb(%)?
1(0(
式中:一自.工作曲线上査得的量,g
试液总体积,mnL
V1ー一分取试液体积,mL;
m2-试料的质量,g
所得结果表示至3位小数。若锑含量小于0.010%时,表示至4位小数
8允许差
实验室裥分析结果的差偵应不大于表2所列允许差
表2
悌含量
允许差
0.0G10~0.0030
0.0004
ン>0.0030~0.010
0.00?〉
0.010~0.020
ン().G20-0).?40
0.004
→>0.040~0.070
),10