ZB X 66040—87 还原糖测定法.pdf

中华人民共和国专业标准
还原糖测定法
ZBX6604087
Determination of reduced sugar
本方法适用于酿造酱油半成品的还原糖测定。
亚铁氰化钾快速法
1.1试剂与溶液
1.1.1费林氏甲液
称取分析纯硫酸铜(CuSO4?5H2O)15g及四甲基蓝(次甲基蓝)0.05g,用蒸馏水溶解,
淀容至1000mL。
1.1.2费林氏乙液
称取分析纯酒石酸钾钠50g,分析纯氢氧化钠54g及分析纯亚铁氰化钾4g,用蒸馏水溶
解,定容至1000mnL。
1.1.30.1%葡萄糖标准溶液
精确称取在105℃烘2~3h至恒重的分析纯无水葡苟糖1.,0,放入100mL烧杯中,用
蒸馏水溶解,定容至1000mL,为防染菌,可加5mL浓盐酸后再定容。
1.2测定方法
样品处理及吸取
精确吸取样品10mL,用蒸馏水稀释定容至100mL,摇匀吸取稀释液1mL进行测定。稀
释
度及吸取量根据含糖量可予增。
1.2.2空白滴定
精确吸取费林甲、乙液各5mL放入150mL锥形瓶中,加蒸馏水10mL。再用滴定管加
入
0.1%葡萄糖标准液9mL。摇匀在电炉(或煤气灯)上加热,使其在2min内沸腾,沸腾30s后
匀速滴入0,1%葡萄糖标准液至蓝色消失即为终点。记录沸腾前后共耗用葡萄糖液亳升数
预备滴定
精确吸取费林甲、乙液各5mL,放入150mL锥形瓶中,加蒸馏水10mL,再加1mL10%样
品
稀释液。根据样品含糖量的高低(估计数),可用糖液滴定管先加入一定量的0,1%葡萄糖
液(空白滴定耗用葡萄糖液一般在10mL以上)摇匀加热,沸腾30S后,匀速滴入0.1%葡萄糖
液,至蓝色消失即为终点,记下沸腾前后共耗用0.1%葡苟糖标准液毫升数,作正式滴定时
参考用。
2.4正式滴定
精确吸取费林甲、乙液各5mL,放入150mL锥形瓶内,加蒸馏水10mL及1mL10%样品
稀
释液,再用糖液滴定管加入比预备滴定耗用量少0.5mL左右的0.1%葡萄糖标准液,摇匀后
加热,使其在1~2min内沸腾,沸腾30S后匀速滴入0.1%葡葡糖标准液至蓝色消失即为终
点,记下沸腾前后共耗用0.1%葡萄糖标准液的毫升数(B)。
做平行测定,两次相差不得超过0.1mL
1.3计算
(A-B)×C
还原糖(以葡绱糖计,g/100mL或
100
式中:A-空白滴定耗用0.1%葡萄糖标准液数,mL
B一正式滴定耗用0.1%葡萄糖标准液数,mL;
C1mL0.1%葡蔔糖标准液含葡绱量(即0.001g);
W一吸取样液相当样品量,mL或g
1.4注意事项
1.4.1每批试样测试前必须做空白滴定,二次平行测定误差不得超过0.1mL。
4.2空白滴定、预备滴定及正式滴定操作条件应保持一致。滴定速度应以每秒1
滴为宜。热源要稳定,在正式滴定时,待试样沸腾后,标准糖液的滴定量必须控制在0.5
1mL之内,否则要重做。整个滴定过程必须始终保持沸腾状态。
1.4.3凡样品含糖量在6%以上时,应适当增加稀释倍数,否则会加大误差
1.4.4酿造酱油在制品常含有非糖还原物质,所以本法测定结果略为偏高。
2兰-艾农(Lan- Eynon)法
试剂与溶液
2.1.10.5%次甲基蓝
称取0.50g次甲基蓝,溶于100mL蒸馏水中。
2.1.2费林氏甲液
称取分析纯硫酸铜(CuSO4?5H20)69.28g,加蒸馏水溶解定容至1000mL
费林氏乙液
称取分析纯酒石酸钾钠34g及氢氧化钠100g,加蒸馏水溶解定容至100oL。
标定:称取于105℃干燥2~3h恒重的分析纯蒲萄糖1,000g放入100mL烧杯中,先以
少量蒸馏水溶解后,移入250mL容量瓶中,用藜馏水洗净烧杯,洗液并入容量瓶中。待冷至
20℃时,稀释至刻度,摇匀后,将此液装入滴定管中进行滴定。
预备滴定:吸取费林氏甲、乙液各5mL移入150mL锥形瓶中,加入蒸馏水30mL,摇匀、
加热、待沸腾后,从滴定管迅速滴入上述葡萄糖液。滴定时,保持溶液微沸状态,待溶液
变色时,加入次甲基蓝指示剂2滴,再继续滴入葡萄糖溶液,直至蓝色完全消失为终点。记
下耗用葡萄椨溶液亳升数。
滴定:吸取费林氏甲、乙液各5mL移入150mL锥形瓶中,混匀,加入蒸馏水30mL,然后
加入比预备滴定少1mL的葡萄糖溶液摇匀后,准确沸腾2min,加入次甲基蓝指示剂2滴,
再匀速滴入葡萄糖液,滴至蓝色完全消失为终点,记下耗用葡萄粬溶液毫升数。
计算
式中:G--10mL费林氏甲、乙液相当于葡苟糖数,g
称取葡萄糖数
V滴定时耗用葡蔔糖溶液数,mL
250一葡萄糖液定容体积,mL。
2.2操作方法
2.2.1预备滴定:吸取费林氏甲、乙液各5mL移入150mL锥形瓶中,加入蒸馏水30m
混匀,加热。待沸腾后,从滴定管迅速滴入10%样品稀释液,滴定时,保持溶液微沸状态,待
溶液变色时,加入次甲基蓝指示剂2滴,再继续滴入样品稀释液,直至蓝色完全消失为终
点。记下耗用样品稀释液毫升数
2.2.,2正式滴定:吸取费林氏甲、乙液各5mL移入150mL锥形瓶中,混匀,加入蒸馏水30
mL,然后加入比预备滴定少1mL的被测样品(10%稀释液)摇匀后准确沸腾2min,加入次甲
基鞜指示剂2滴,再匀速滴入10%样品稀释液滴至嗌色完全消失为终点。记下耗用稀释
液毫升数。
做平行测定,二次相差不超过0.1mL
2.3计算
还原糖(以葡萄糖计,g/100mL或g)
×100………………(3
VX10%
式中:G-10mL费林氏甲、乙液相当于葡萄糖数,g;
滴定费林氏溶液所耗用稀释液数
2.4注意事项
与本法1.4相同。
附加说明
本标准由商业部副食品局提出。
本标准由上海市酿造科学研究所起草。
本标准主要起草人须凤高。
中华人民共和国商业部1987-11-20批准
1988-07-01实施