hj 502-2009 水质 挥发酚的测定 溴化容量法.pdf

H
中华人民共和国国家环境保护标准
HIJ502-2009
代替GB7491-87
水质挥发酚的測定溴化容量法
Water quality-determination of volatile phenolic compounds
bromine method
(发布稿)
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2009-10-20发布
2009-12-01实施
环境保护部发布
目次
1适用范围.
规范性引用文件...........
3术语和定义
4方法原理..
5干扰及消除
6试剂和材料.
仪器和设备
8样品
9分析步骤,,
10结果计算.
1精密度和准确度
前
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,
保障人体健康,规范国家环境污染物监测方法,制定本标准
本标准规定了测定工业废水中拌发酚的溴化容量法。
本标准是对《水质拆发酚的测定蒸馏后澳化容量法》(GB7491-87)的修订。
本标准首次发布于1987年,原标准起草单位:杭州市环境保护监测站。本次为第一次
修订,修订的主要技术内容
一明确了标准的测定范围
简化了溴化谷量法的分析步骤:
增加∫精密度和准确度条款。
自本标准实施之日起,原国家环境保护局1987年3月14日批准、发布的国家环境保
护标准《水质挥发酚的测定蒸馏后溴化容量法》(GB7491-87)废止
本标准由环境保扩护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位:大连市环境监测中心
本标准环境保护部2009年10月20日批准
本标准自2009年12月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
水质挥发酚的測定溴化容量法
适用范围
本标准规定了测定工业废水中挥发酚的澳化容量法。
本标准适用于含高浓度挥发酚工业废水中挥发酚的测定。
本标准检出限为0.1mg/I,测定下限为0.1mg,测定上:限为45.0mg/.。对于浓度高
于标准测定上:限的样品,可适当稀释后进行测定。
2规范性引用文件
本标准内容引用」下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本
标准。
GB74189-87水质溶解氧的测定碘量法
HJT91地表水和污水监测技术规范
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准
挥发酚 ol at i le pheno l ic compounds
能随水蒸汽蒸馏出的,并与溴发生取代反应的探发性酚类化合物,结果以苯酚计。
方法原理
用蒸留法使抔发性酚类化合物蒸馏出,并与千抗物质和固定剂分离。由于酚类化合物的
挥发速度是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。
在含过量溴(由溴酸钾和溴化钾所产生)的溶液中,被蒸馏出的酚类化合物与溴生成三
澳酚,并进一步生成溴代三溴酚。在剩余的溴与碘化钾作用、释放出游离供的同吋,溴代
溴酚与碘化钾反应生成三溴酚和游离砂,用硫代硫酸钠溶液滴定释出的游离碘,并根据其消
耗量,计算出挥发酚的含量。
5干扰及消除
氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类十扰酚的测定
5.1氧化剂(如游离氯)的消除
样品滴于淀粉一碘化钾试纸(6.13)上出现监色,说明存在氧化剂,可加入过量的硫酸
亚铁(6.1)去除
5.2硫化物的消除
当样品中有黑色沉淀时,可取一滴样品放在乙酸铅试纸(6.14)上,若试纸变黑色,说
明有硫化物存在。此时样品继续加僯酸酸化,置通风柜内进行搅拌曝气,直?生成的硫化氢
完全逸出。
5.3甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除
可分取适量样品于分液漏斗中,加硫酸溶液(6.7)使呈酸性,分次加入50mL、30mL
30mL乙(6.4)以萃取龄,合并乙谜层于另一分液漏斗,分次加入4mL、3mL、3mL氢氧
化创溶液(6.8)进行反萃取,使酚类转入氢氧化钊溶液中。合并碱萃取液,移入烧杯中,
置水浴上加温,以除去残余乙醚,然后用水将碱翠取液稀释到原分取样品的体积
同时应以水作空白试验。
5.4油类的消除
样品静置分离出浮油后,按照5.3操作步驟进行。
5.5苯胺类的消除
苯胺类可与4氨基安替比林发生品色反应而扰酚的测定,一般在酸性:(pH<0.5)条
件下,可以通过预蒸馏分离。
6试剂和材料
本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用
水为新制各的蒸馏水或去离了水
6.1硫酸亚铁(FeSO4?7H_O)
6.2碘化钟(KT
6.3硫酸铜(CSO2?5H1O)。
6.4乙(C4H1O)。
6.5盐酸:P(IC1)=1.19g/mL。
6.6磷酸溶液,119
6.7硫酸溶液,1+4。
6.8氢氧化钠溶液:P( Naoli)=100g/L。称取氢氧化钠10g溶于水,稀释至100mL。
6.9溴酸钾一溴化钾溶液:c(l/GKBn0)=0.1molL。称取2.784g溴酸钾溶丁水,加入
10g澳化钾,溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。
6.10硫代硫酸钠溶液:c(Na2S0g)≈0.0125mo1/L。称収3.1g硫代硫酸钠,溶丁煮