氨基酸和金属分层修饰电极的制备及对麝香草酚的测定.pdf

第28卷第5期
化学研究与应用
Vol 28 N
2016年5月
Chemical Research and Application
May,2016
文章编号:1004-1656(2016)05-0579-05
氨基酸和金属分层修饰电极的制备
及对麝香草酚的测定
汤优霞,孙登明
(准北师范大学化学与材料科学学院,安微准北235000)
摘要:用循坏伏安法制备了不同类型的金属、氨棊酸分层修饰电柲,用阻抗谱对修饰电柲进行了表征,以麝香
草吩作为探针,伢究了麝香草酚在不同修饰电极上的电化学行为。其中用银和ム-苯内氨酸分层修饰电极测
定麝香草盼,峰电流最大。在最佳条件下,麝香草酚在银、I-苯内氮酸分层修饰电极上产生一个明显的氧化
峰,峰屯位为:Epa=0.795V,用循环伏安法进行测定时,峰电流与麝香草酚胺浓度在1.00×10~~1.00x10-3
mol?L1県良好的线性关系,检出限为5.0x106mol?L。用差分脉冲法测定时,峰电流与麝香草浓度在
7.50x10~7.50x10mlL呈良好的线性关系,检出限为8.0x10- molL。该法用于药品中麝香草酚的
测定,结果满意。
关键词:分层修饰电极;麝乔草酚;循环伏安法;L-苯丙氨酸;差分脉泖法
中图分类号:0657.1文献标志码:A
Preparation of different kinds of metal and amino acids
layered modified electrode and determination of thymol
TANG You-xia SUN Deng-ming
( College of Chemistry and Materials Science, Huaibei Normal University, Huaibei 235000, China)
Abstract Different kinds of layered modified electrode were fabricated by cyelic voltammetry. The electrochemical behavior of thy-
mol was studied on these modified electrode. The result showed that determination of thymol use silver and 1-phenylalanie has
maximum peak current. The modified electrode was characterized by impedance spectrum. A new method was developed for determi
nation of thymol. The experimental results indicated that an oxidation peak was observed at peak potential Epa=0.795 V. The linear
ranges for the determination of thymol were 1.00x10"1.00x10. L (V )and 7.50x10750x10mol L(DPV)
The detection limit were 5. mol (V )and 80x10 mol L (DP). The method has been applied to the determination
of thymol in the drug with satisfactory results
Key words: layered modified electrode thymol; cyclic voltammetry; -pheny lalanne; differential pulse voltammetry
購香草酚对口腔咽喉粘膜、肠炎和痢疾杆菌等谱法、光度法8?、化学发光法?等。由于麟香
常见菌都也具有较强的抑菌和杀菌作用,在体外具草酚中有电化学活性的酚羟基,可用电化学研
有广谱的抗微生物活性,且毒性低,已广泛应用于究2,但在未修饰电极上过电位较大,灵敏度较
各种复方制剂中。口前麝香草酚的测定主要有色低。化学修饰电极可以降低过电位,提高测定的灵
收稿日期:2015-06-11;修回日期:2015-09
基金项目:国家自然科学基金项目(201401061)资助
联系人简介:孙登叨(1962-),男,教授,主要从事电分析化学研究。L-mail:undengmingt@c126.com
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化学研究与应用
第28卷
敝度和选择性,研究较多。本方法以麝香草龄为至实验所需浓度;HNO3:1.5mol?L';磷酸盐缓冲
探针,利用三种不同种类的氮基酸(分子结构见图溶液:pH2.5~7.5,用0.1mol·l僯酸盐配制,在
1)和不同的金属(Au、Ag、Cu、Ni)通过分层修饰的pH计上校准。
方法,先将金属修饰在电极表而,再将氨基酸聚合1.2不同种类修饰电极的制备
在金属表面,制备了金属和氨基酸分层修饰电极
将玻碳电极按照文献预处理后,放入10mL
对不同氨基酸和不同金属进行组合,筛选出灵敏度含0.010mol?.-'不同金属盐溶液、1.5mol·l
高的银和!-苯内氨酸分层修饰电极,并用于廨香草HNO3溶液中,制得金属修饰电极(MCCE)。将
酚的测定。此电极不仅保留了两者的催化活性,由此电极作为工作电极放入含5.0x103molL-不
于金属表而聚合了一层氮基酸薄膜,使金属在測定同氨基酸溶液,plH=4.5的PBS的聚合溶液中,采
过程中不会因为测定电位的変化而氧化脱落,提高用三电极系统,采用CV法,制得 PAAM/GCE修
了电极的稳定性和测定的精密度。
饰电极。
1.3实验方法
CH2CHCOOH
于10m.容量瓶中,加一定量的麝香草酚标准
浴液,5.0mLpH=3.0的PBS浴液,用水稀释至刻
半胱氨酸
.-苯丙氨酸
组氨酸
度,摇匀,转移到电解池中,利用差分脉冲伏安法和
图1氨基酸的分子结构
循坏伏安法进行扫描,研究麝香草酚的电化学性
Fig. I The molecular structure of amino acid
质,并且记录图上出现的峰电位和峰电流。实验中
发现同一工作电极连续扫描后麝香草酚氧化峰衰
减明显,说明该电极过程中生成的产物吸附在电极
1实验部分
表而,致使电极钝化,因此每次測量后需将电极活
化(空白扫描4周活化可达到测定要求)
仪器与试剂
BAS00w电化学分析系统(美国BAS公2结果与讨论
司); Senium电化学工作站(德国 lahner公司);
pHS-3C精密酸度计(上海康仪仪器有限公司);2.1最佳修饰电极的选取
IK2006A电化学工作站(天津兰力科化学电子高
5.0x10-4mol?l1麝香草酚在不同分层修饰电
技术有限公司);电化学实验用三电极系统。Ag/
GCE为工作电极,Ag/AgCI为参比电极,铂电极为
极上的电位及电流见表1,从表1可以得出,L组
氨酸灵敏度最低,峰电位最大,说明杂坏类氨基酸
辅助电极,
AgNO3溶液、AuCl溶液、Mi(NO3)2溶液、Cu
对测定影响较大,其他氨基酸对峰电位影响不大
但灵敏度有所影响,同