GB-T 7363-1987 石蜡中稠环芳烃试验法.pdf

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中华人民共和国国家标准
UDC85,41:543.02
石蜡中稠环芳烃试验法
GB7368-8
Paraffin WAX-D termination of
polynuclear aromatics
本方法适用于检验食品用石蜡中稠环芳烃,以紫外吸光度表示。
方法慨要
本方法是用二甲亚砜为溶剂,抽出石蜡中芳烃,再用异辛烷反抽提出溶于二甲亚砜中的芳烃。浓
缩至每毫开异辛烷中相当于含1克试样的浓度,测定其紫外吸光度。若测定值超过极限值,再用氢碉
化钠处理,经氧化镁-硅藻土吸附,分离出稠环芳烃,再测定紫外吸光度。如测定值仍大于极限值,则
报告未通过。无论是第一次或第二次测定值不大于极限值,可报告通过。
2仪器与材料
2.1分液漏?:容量为250,590,100及200毫升」带有聚四氟乙烯塞。
2.2容器:500毫升底部有一18/30锥形磨口,容器上部有一合适的通氮气用接头。磨口上侧须有玻
璃钩(见图1)。
扃g
内中15-7土0,1
R
图
容器2一色谱柱3一磨口憲4一半融玻璃板
国家标准局1987-03-05批准
1987-10-01实施
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GB7363-87
2.3色谐杜:长180毫米,内径157士0.1米,下部带有一块粗孔半融玻璃板,在上端有一18/30锥
形磨口,磨凵下侧须带有玻璃钩(见图1)。
2.4垫圈片:直径为50毫米,厚约5毫米的聚四氟乙烯片,其中心有一孔,孔径恰好能与色谱柱的
柱身外径一致。
2.5加热夹套:锥形,适合500毫升分液漏斗加热用,闬变压器控制。
2,6吸潓瓶:250或500毫升滤瓶。
2.7冷凝器:带有接头,与任意长度的干燥管相连接(见图2)
20
26
R13
69
90.
图2
冷凝器;2一蒸发烧瓶
3一森发烧瓶塞
2.8蒸发烧瓶:250或500毫升玻璃烧瓶,带有锥形塞,塞上有进出口管,以便通人氮气至瓶内要蒸
发的液体表面(现图2)。
2.9真空素馏装置:全部用玻璃制作(用于二甲亚砜净化),包括一个2升的蒸馏瓶,带有加热罩,
个真空夹套冷凝器以及一指状冷凝器的蒸馏头及受器(见图3)。
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GB7383-87
应
强
08
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GB7363-87
2.10光谐用融熔石英吸收池:光程在4.000±0.005厘米范围内。可用光程为1,00±0.056厘米的石
英池校正分光光度计性能。此时,以水作参比,测定吸光度值的差异。
2.11分光光度计:波长范围250~400纳米(nm),有小于2纳米的狭缝。在仪器操作条件下,测
定其吸光度。分光光度计性能须符合下列要求
吸光度的重复性:在0,4吸光度处为±0.01。
吸光度的精确度:在0.4吸光度处为±0.05。
波长重复性:±,0.2纳米。
波长精确度:±1.0纳米。
2.12瓶装氮气:(纯度99.5%的氮气)。瓶上装有控制阀,控制压力为3.43的〔斯卡(0.35千克カ/
厘米2)下的流量。
2.18玻璃小量勺』自制,量取氢化钠用,一勺相当于0.3克氢硼化钠。
玻璃棒:自制,长250~300毫米,外径约5毫米,一端呈扁平圆型。用于压紧吸附剂。
2.15金属棒:自制,长250~300毫米,外径约5毫米,一端磨尖,用于挑松吸附剂。
3试剂
3.1异辛烷(2,2,4-三甲基戊烷)应符合下述检验指标。必要时,需通过长约90厘米,直径5~
8厘米的活化硅胶柱净化。
3.2苯:试剂级,应符合下述方法检验指标。必要时,可采用蒸馏法或其他方法净化。
.3丙:试剂级,应符合下述方法检验指标。必要时,用蒸馏法净化。
甲醇:应符合下述方法检验指标。必要时,用馏法净化。
5正十六烷:纯度99%,无烯烃,应符合下述方法检验指标。必要时,需通过活化硅胶柱渗滤或
采用蒸馏法净化
3.6蒸馏水:应符合下述方法检验指标。必要时需通过离子交换树脂或用其他合适的方法净化。
3.7二甲亚砜:分析纯,应符合下述方法检验指标。必要时按下法净化:
将二甲亚砜加入2000毫升带玻璃塞的烧瓶中,再加入6,0毫升磷酸和50克碱性活性炭或类似物品。
盖上瓶塞,用电磁搅拌器搅拌15分钟(搅拌棒须涂有聚四氟乙烯涂层),二甲亚砜通过四层厚的折成凹
橧型的滤纸过滤(滤纸直径18,5厘米)。如最初的滤液含炭粉,滤液需返回同一漏斗重新过滤,直至滤
液透明为止。为防止二甲亚砜与空气和湿气接触,在操作过程中,分液漏斗和集合瓶中的溶剂表面都
用一层异辛烷穩盖。滤液移至200毫升分液漏斗中,将二甲亚砜从下部排至真空馏装置的2000毫升
蒸馏烧瓶中,在约400〔斯卡〕(3毫米汞柱)或更小的压力下进行蒸馏。弃去开始的200毫升蒸馏液,再
换上一个洁净馏岀液受器,蒸馏继续进行直至得到100毫升的二甲亚砜为止。由于此试剂很易吸湿,
并在空气存在下,易与某些金属容器起作用,故在蒸馏完毕后,必须贮藏于有玻璃塞的瓶中。
3.8磷酸:85%,试剂级。
3.9氢硼化钠:纯度98%。
3.10氧化镁!试剂级。
3.11硅藻土;化学纯。
9.12无水硫酸钠:试剂级,粒状。对所用的每一瓶硫酸钠必须按下法进行预洗涤,以提供本方法
肀所的过滤介质。
3.13氯化钠:试剂级。
3.14活性炭;色层用、粒状。
4试验准备
4.1实验室要求
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