阳极溶出伏安法同时测定锌电解液中微量镉和铅.pdf

第21卷第2期
矿冶
Vol 21 No. 2
2012年6月
MINING METALLURGY
June 2012
文章编号:1005-7854(2012)02-0111-04
阳极溶出伏安法同时测定锌电解液中微量镉和铅
王燕风张旭梁龙伟李绍元
昆明理工大学冶金与能源工程学院,昆明650093)
摘要:采用徽分脉冲阳极溶出伏安法同时测定锌电解液中微量镉和铅,C2+,Pb2分别在-0.6V
和-0.4V左右产生灵敏溶出峰。在选定的最佳实验条件下,通过标准加入法对锌电解液中微量镉和铅
进行分析,其相对标准偏差分别为0.6%,0.9%,回收率分别为96.0%~100.4%和96.4%~104.0%,
测定结果令人满意。
关键词:微分脉冲阳极溶出伏安法;锌电解液;镉;铅
中图分类号:0657.32文献标识码
doi:10.3969/j.issn,1005-7854.2012.02.026
SIMULTANEOUS DETERMINATION OF TRACE Cd AND Pb IN ZINC
ELECTROLYTE BY ANODIC STRIPPING VOLTAMMETRY
WANG Yan-feng ZHANG Xu LIANG Long-wei LI Shao-yuan
Faculty of Metallurgical and Energy Engineering, Kunming University of Science and
Technology, Kunming 650093, China
ABSTRACT Differential pulse polarography anodic stripping voltammetry is employed to determine trace cadmium
and lead in zinc electrolyte simultaneously. The sensitive stripping peaks of cadmium and lead are found at-06V
and -0 4V respectively. Under the optimum experimental conditions, the relative standard deviations are 0.6%o
and 0.9% with recovery rate of 96.0% m 100. 4%o and 96.4%m104.0% respectively. The results are satisfacto
KEY WORDS differential pulse polarography anodic stripping voltammetry; zine plant electrolyte; Cd; P
湿法炼锌过程中,锌电解液中微量镉和铅会影方法),不仅可以消除背景的影响,同时测定多种
响电解锌的质量,因此,在锌电积之前,必须测定金属,而且具有操作简便、结果快速准确的特点。本
电解液中镉和铅的含量以便进行控制。目前用极谱文研究了不经任何预处理,在盐酸体系中,直接用阳
法连续测定微量镉和铅的方法较多2?,极谱法连续极溶出伏安法同时测定锌电解液中微量镉、铅的方
测定硫酸锌溶液中铅镉的方法也有),但只是适用法。该方法已成功地用于生产中锌电解液中微量镉
于低浓度的硫酸锌溶液;而且测定时使用滴汞,与用和铅的同时测定。
悬汞的测定方法相比较,浪费大量的汞。锌电解液
1实验部分
是高浓度的硫酸锌溶液,而有关锌电解液中微量镉、
铅同时测定的极谱分析方法尚未见报道。
1.1仪器与试剂
本实验用微分脉冲阳极溶出伏安法同时测定锌
797V型多功能伏安极谱仪(瑞士万通公司),
电解液中微量镉、铅,它是一种十分灵敏的痕量分析三电极系统(Ag-AgCl参比电极、铂丝辅助电极、悬
汞工作电极)。仪器的测量条件都应控制在(20±
收稿日期:2011-10-19
作者简介:王燕风,硕士研究生。
)℃
高纯氮:纯度为9.99%。
112
镉标准储备溶液:1,00mg/mL,精确称取1.000互相干扰,因此,测量之前不需要对样品进行任何的
纯镉,溶解,移人1000mL容量瓶中,以纯水定容预处理。按照1.2仪器操作参数,在三电极体系中
至刻度,摇匀。此溶液含镉1.00mg/mL
进行测定,工作电极为悬汞电极,参比电极为A
铅标准储备溶液:1.00mg/mL,精确称取1.000AgCl电极,辅助电极为Pt电极。根据各金属元素
g纯铅,渀解,移入1000mL容量瓶中,用纯水定容溶出峰电位进行定性,各金属元素溶出峰电流在一
至刻度,摇匀。此溶液含铅1.00mg/mL。
定范内和溶液中金属离子含量成正比的原理进行
HCI溶液:30%,按浓HC和纯水体积比83:17定量。测定Cd2*,Pb2的溶出伏安曲线,其溶出峰
配制盐酸溶液。
的半波电位分别为-0.6V和-0.4V,本实验采用
纯水使用三重蒸馏水
标准加入法进行定量分析。
1.2仪器操作参数
起始电位-0.8V、终止电位-0.2V,富集电位2
结果与讨论
0.7v、富集时间10s,清洗电压-0.7V,平衡时2.1盐酸用量的选择
间5s,脉冲振幅50mV,扫描速率25m/s。
对加入了0.05,0.1,0.15,0.3,0.5 ml HCI的
1,3实验步骤
底液进行测定,结果表明底液酸度的增加使Pb2+的
取待测样品1.0mL于电解池中,加入10mL纯极谱峰电流急剧上升,且峰位发生漂移;而对Cd2
水,0.1mL30%HCl,向电解池的样品中通入N2300的极谱峰电流影响并不十分显著。但当P2'的极
s除去氧气。由于797VA型伏安极谱仪本身具有消谱峰电流太高,做标准加入法时,上升的电流与加标
除氢波、氧波和汞所产生的背景电流对溶出信号的的浓度不成比例。所以选择0.1mL30%HC
干扰的功能,样品中的共存元素在一定范围内不会
120
50.0
100
40.0
80.0
30.0
60
20.0
d
10.0
20.0
80.0-0.700.60-0.50-0.40-0.30-0.20
30.0-0.70-0.60-0.50-0.40-0.300.20
l/
Pb
120
D
80.0
0
60.0
4).0
20.0
20.0
-80.0-0.700.60-0.50-0.40-0.30-0.20
80.0-0.70-0.0-0.50-0.40-0.30-0.20
图1清洗电压对蠊电流的影响(清洗电压分别为:A:-0.3V;B:-0.SV;C:-0.TV;D:-0.8
Influence of cleaning potential on peak current(cleaning potential: A: 0. 3V; B: -05V; C: -07V;D: -08V