GBT 3914-2008 化学试剂 阳极溶出伏安法通则.pdf

ICS71.040,30
G60
中华人民共和国国家标
GB/T3914-2008
代替GB/T3914-1983
化学试剂
阳极溶出伏安法通则
Chemical reagent-the general rules of anodic stripping voltammetry
2008-05-15发布
2008-11-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总同发布
中国国家标准化管理委员会
GB/T3914~-2008
前言
本标准代替GB/T3914-1983《化学试剂阳极溶出伏安法通则》,与GB/T3914-1983相比主
要变化如下:
修改了范围(1983年版的第1章,本版的第1章
一增加了规范性引用文件(本版的第2章);
一増加了术语和定义一章的内容(1983年版的第2章,本版的第3章);
一增加了工作电极的种类及使用方法(1983年版的4.2,本版的6.2、附录A
修改了测定条件的选择一章的内容(1983年版的6.3,本版的7.1);
修改了测定方法一章的内容(1983年版的第6章,本版的7.2);
修改了附录A的内容(1983年版的附录A,本版的附录A)
-取消了附录B、附录C(1983年版的附录B、附录C
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。
本标准起草单位:北京化学试剂研究所。
本标准主要起草人:韩宝英、强京林、玉华。
本标准于1983年首次发布。
GB/r3914-2008
化学试剂
阳极溶出伏安法通则
1范围
本标准规定了用阳极溶出伏安法测定化学试剂产品中杂质铅、铜、锌、镉、硒等时,对仪器的要求和
测定方法。
本标准置用于化学试剂产品中杂质铅、铜、锌、镉、硒等的测定
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-2002,ISO6353-1:1982,NEQ)
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002,ISO6353-1:1982
NEQ)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准
工作电极的基体和膜 working electrode of support and film
工作电极的基体是用具有良好导电性能的惰性材料制成的具有一定形状和一定表面积的固体物
质,可以把作为工作电极使用的金属以薄膜的形态固定在其一定的表面积上。固定的方法有涂、预电解
电镀和同位镀膜等方法。
3.2
同位镀膜法 electro film on equivalent potential
在欲测定的样品溶液中加入一定浓度的作为膜的金属化合物,在测定的预电解时,在基体上形成很
薄的膜,此膜作为工作电极把欲测物预电解富集在其上,解脱时从基体上完全回到溶液中
支持电解质溶液 supporting electrolyte solution
溶解样品以进行阳极溶出伏安法测定的溶剂
预电解pre- electrolysis
在确定的电位和搅拌条件下,规定一定时间,把部分欲测物电解富集到膜电极上
溶出扫描測定 determination of stripping and sweep
在预电解后,停搅拌一定时间,采用电位由负向正,按一定的扫描速率作线性改变电位的测定。此
测定是把预电解富集到膜电极上的欲测物溶出,记录其溶出伏安曲线。
GB/T3914-208
解脱
溶出扫描测定后,为除去残存在膜电极上的欲测物,须加一定电压,在一定时间进行溶出,使膜电极
净化,为下一次测定作准备的操作
同位镀膜法时,解脱是从电极基体上把膜除去
3,7
非化学计量法 method of non- chemical measurement
前述“3.4”和“3.5”都不是把欲测物质通过定量的电化学反应全部“电解”和“溶出”。只是作了欲测
物的“一部分”,通过把此部分与同样操作的标准作比较,计算出欲测物的含量,这类方法称为非化学计
量法。
3.8
金属互化物 intermetallic compound
预电解还原到汞膜电极上的两种金属,当其浓度乘积超过其在汞中的溶度积时,即会脱离汞沉出,
这种金属间的化合物称为金属互化物
4方法原理
化学试剂产品中所含杂质锌、镉、铅、铜、硒等可以在适当的支持电解质溶液中,用膜电极作工作电
极,以银-氯化银电极作参比电极,加以适当的预电解电位,经过一定时间的顶电解富集,还原到膜电极
上。然后,在较短的时间(与预电解富集时间比较)内作反向(指电位向正方向)溶出扫擂测定,记录其溶
出伏安曲线。根据其溶出峰电位和峰高,用标准加入法定量计算被测物的含量。
5试剂和材料
本标准除另有规定外,所用标准溶液、制剂及制品,均按GB/T602、GB/T603的规定制备,实验用
水应符合GB/T6682中二级水规格。
用于配制支持电解质溶液和镀膜的试剂宜使用高纯级试剂。氮气应使用高纯氮气。
6仪器
6.1仪器性能
电压幅度:+2Vー2V
扫描速率:在速率为10mV/s~100mV/s范围内有四档以上
灵敏度:在10A/mV~0.25pA/mV范围内有五档以上;
斜率补偿:≥10mV(在1测定);
电压表刻度:≤0.1V;
稳定性:仪器连续使用4h,电压表读数改变不大于0.03V
6.2电极
6.2.1工作电极
工作电极包括银基汞膜电极和玻磯基电极,电极的处理参见附录A
6.2.2参比电极
参比电极为银-氯化银电极,用氯化钾溶液[c(KCI)=1mol/L]作盐桥
6.2.3对电极
对电极用铂电极或玻碳电极
6.3电解池
电解池宜使用右英或聚苯乙烯、聚乙烯材料制作,