SNT 3927-2014 出口乳制品中硫氰酸钠含量的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T3927-~-2014
出口乳制品中硫氰酸钠含量的测定
Determination of sodium thiocyanate in dairy products for export
2014-04-09发布
2014-11-01实施
中华人民共利和国
国家质量嗌督检验检疫点启发布
到涂层查真
中华人民共和国出入境检验检疫
行业标准
出口乳制品中硫氰酸钠含量的测定
SN/T3927--2014
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)
北京市西城区三里河北街16号(100045)
总编室:(010)68533533
网址
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
开本880×12301/16印张1.75字数45千字
2014年12月第一版2014年12月第一次印刷
印数1-1300
书号:1550662-27674定价27.00元
SN/T3927~-2014
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国山西出入境检验检疫
局、溯南省检验检疫科学技术研究院
本标准主要起草人:胡巧茹、杨丽君、王静、杜利君、崔风杰、宋晓华、丛伟红、刘玉敏、付英文、崔鹤、
翟金义、赵悠悠、刘红艳、姚亚婷、黄志强
SN/T3927~-2014
出口乳制品中硫氰酸钠含量的测定
范围
本标准规定了出口乳制品中硫氰酸钠含量的离子色谱测定方法和气相色谱测定方法
本标准适用于灭菌乳、杀菌乳、酸牛乳、配方乳、乳饮料、乳粉、配方乳粉、干酪、炼乳等乳制品中硫氯
酸钠含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T682分析实验室用水规格和试验方法
第一法离子色谱法
3原理
试样中硫氰酸根经乙腈提取、沉淀蛋白后,对提取液进行净化,以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子交
换柱分离,电导检测器检测。以保留时间定性,外标法定量
4试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,试验用水符合GB/T6682中一级水的规定。
4.1硫氰酸钠标准物质( sodium thiocyanate,分子式: NASCN,CAS编号:540-72-7):纯度≥9.99%
4.2乙腈(CHI3CN):色谱纯。
4.3甲醇(CH3OH):色谱纯。
4.4硫氰酸钠(以硫氰酸根计)标准储备液(1000mg/L):准确称取0.1397g硫頜酸钠,用水定容至
100mL。在0C~4℃冰箱中保存,有效期为6个月
4.5硫氰酸钠(以硫氰酸根计)标准中间液(10mg/L):准确移取硫氰酸钠标准储备液(4.4)1.00mL于
100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。在0℃~4℃冰箱中保存,有效期为1个月
4.6尼龙滤膜:0.22pm
4.7RP柱(1.0mL),或性能相当的能去除有机物质的前处理小柱,使用前依次用5mL甲醇、10mL
水活化,放置30min后使用。
5仪器和设备
5.1离子色谱仪:配电导检测器
5.2离心机:转速不低于6000r/min
5.3涡旋混匀器。
SN/T3927-~-2014
5.4分析天平:感量0.1mg、0.01g。
5.5离心管:15mL。
6试样制备与保存
从所有样品中取出有代表性样品约500g或500mL,将样品充分混匀,均分成两份,分别装入洁净
容器中,密封,并标明标记,于0℃~4℃条件下保存。
7分析步骤
7.1试样处理
7.1.1灭菌乳等液体样品:称取4g(精确至0.01g)样品,用乙腈(4.2)定容至10mL(1),转移至离心
管中,涡旋混匀2min,室温静置沉降蛋白20min,以6000r/min转速离心10min。准确移取上层清液
1.00mL(V2),用水定容至10mL(V)并混匀。取上述溶液适量,依次过0.22m尼龙滤膜、RP柱或性
能相当者,弃去前3mL滤液,收集后面滤液供离子色谱仪测定。可根据样品中硫氰酸根含量情况,用
水适当稀释待测样品溶液。
7.1.2乳粉等固体样品:称取1g(精确至0.01g)样品,加入4g水,立即摇匀,涡旋混匀2min,用乙腈
(4.2)定容至10mL(V1),混匀后转移至离心管中,室温静置沉降蛋白20min,以6000r/min转速离心
10min。准确移取上层清液1.00mL(V2),用水定容至10mL(V3)并混匀。取上述溶液适量,依次过
0.22m尼龙滤膜、RP柱或性能相当者,弃去前3mL滤液,收集后面滤液供离子色谱仪测定。可根据
样品中硫氰酸根含量情况,用水适当稀释待测样品溶液。
7.2色谱分析参考条件
7.2.1色谐柱:氢氧化物选择性、疏水性低且可兼容梯度洗脱的高容量阴离子交换柱,如 Jon Pac的AS
16型分析柱,4mmX250mm(配备 Ton Pac AG16型保护柱4mm×50mm),或性能相当的离子色
谱柱
7.2.2柱温箱温度:30℃。
7.2.3淋洗液:氢氧化钾溶液,浓度为45mmol/L~60mmol/L,梯度淋洗,淋洗液OH浓度见表1。
表1淋洗液OH浓度表
时间
流速
OH浓度
min
ml/min
mmol/L
0.00~~13.00
1.00
40
8.00
60.0
18.00~23.00
1.00
45.0
7.2.4抑制器:ASRS3004mm阴离子抑制器,或选用其他具有相同功能的抑制器;外加水抑制模式,
抑制电流112mA~149mA,外加水流量1.5mL/min。
7.2.5淋洗液流速:1.0mL/min。
7.2.6进样体积:100L
7.2.7检测器:电导检测器。