GBT 11898-89 水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法.pdf

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中华人民共和国国家标准
水质游离氯和总氯的测定
N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法
GB1189889
Water quality-Determination of free chlorine and total
chiorine-Spectrophotometric method using
冫
N, N-diethyl-1, 4-phenyienediamine
1主题内容与适用范围
本标准等效采用国际标准IS7393/21985《水质游离氯和总氯的测定一第2部分:N,N-二乙
基-1,4苯二胺比色法,常规控制用》
本标准适用于0.0004~0.07mmol/L(0.03~5m/L)游离氯或总氯(以Cl2计)的测定样品浓度
较高时,需进行稀释。
附件A中叙述区别化合氯中一氯胺、二氯胺和三氯化氮的测定步骤。
2定义
表1名词及其组成
名词
同义词
组成
游离氯
游离余氯活性游离氯
单质氨、次氯酸
潜在游离氯
次氯酸盐
总氯
总余氯
单质氯、次氯酸、次氯酸盐、氯胶
2.游离氯:以次氯酸、次氯酸盐离子和溶解的单质氯形式存在的氯。
2.2化合氯:以氯胺和有机氯胺形式存在的总氯的一部分。
2.3总氯以“游离氯”,或“化合氯”,或两者形式存在的氯
2.4氯胺:按本法测定氨的一、二或三个氢原子被氯原子取代的衍生物(一氯胺NHCl,二氯胺NHCl2
三氯化氮NC)和有机氮化合物的氯化衍生物
3原理
3.1游离氯的测定
在pH6.2~6.5条件下,游离氯直接与N,N-乙基-1,4苯二胺(DPD)反应生成红色化合物,用分
光光度法测量其吸光度。
3.2总氯的测定
存在过量碘化钾时反应,然后按3.1测量其吸光度。
4试剂
分析中使用的试剂均为分析纯级。
国家环境保护局1989-12-25批准
1990-07-01实施
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GB1189889
4.1水,不含氯和还原性物质的水去离子水或蒸馏水经氯化至约0.14mmol/(10mg/L)的水平,储
存在密闭的玻璃瓶中约16h,再暴露于紫外线或阳光下数小时,或用活性炭处理使之脱氛。按下述步骤
检验其质量
向两个250mL无需氯量的锥形瓶中加入:
a.第一个,100mL待测水和约1g碘化钾(4.4),混匀1min后,加入5.0mL缓冲溶液(4.2)和
5.0 mL DPD试液(4.3)
b.第二个,100mL待测水和2滴次氯酸钠溶液(4.8)2min后,加入5.0mL缓冲溶液和5.0mL
DPD试液(4.3)
第一个瓶中不应显色,第二个瓶中应显粉红色。
4.2缓冲溶液,pH6.5:在水(4.1)中依次溶解24g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)或60.5g十二水合磷
酸氢二钠(Na2hO4·12h2O)和46g磷酸二氢钾(KH2PO4)。加入100mL浓度为8g/L的二水合EDTA
二钠(CH1N2ONa2·2H2O),或0.8g固体。必要时,加入0.020g氯化汞防霉菌繁殖及试剂内痕量碘化
物对游离氯检验的干扰。稀释至1000mL,混匀。
注意:汞盐剧毒,应安全处理。
4.3n,n-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐(DP)nHC4-(C2H)2H2SO溶液,1.1g/L:将250mL水
(4.1),2mL硫酸(p=1.84g/mL)和25mL的8g/L二水合EDTA二钠溶液(或0.2g固体)混合溶解
1.1g无水DPD硫酸盐(或1.5g五水合物,或1gDPD草酸盐于此混合液中,稀释至1000mL,混匀。
试液装在棕色瓶内,于冰箱内保存。一个月后,如溶液变色,应重配
4碘化钾晶体
4.5硫酸,约1mol/L:于800mL水(4.1)中,在不搅拌下小心地加入54mL硫酸(p1.84g/ml)
冷至室温后:稀释到1000mL,混匀
4.6氢氧化钠,溶液,约2mol/L:称取80g粒状氢氧化钠,放入盛有800mL水(4.1)的烧杯中搅拌至
完全溶解,冷至室温后,稀释至1000mL,混匀
4.7次氯酸钠,溶液(商品名,安替福民),含Cl2约0.1g/L:由浓溶液稀释而成。
4.8碘酸钾标准储备溶液,1.006g/L:称取1006g碘酸钾(KIO3,经120~140℃烘干2h),溶解于水
(4.1),转入1000mL容量瓶中,稀释至标线,混匀。
4.9碘酸钾标准使用溶液,10.06mg/L:取10.0mL储备液(4.8)于1000mL溶量瓶中,加入约1g碘
化钾(4.4),加水(41)稀释至标线,混匀在使用的当天配制,装在棕色瓶中。1.00mL此标准使用溶液
含10.06μgkIo3(相当于0.141 mol Cl22)
4.10亚砷酸钠(NaAs2),溶液,2g/L,或硫代乙酰胺(CH CSNH2)溶液,2.5g/L
5仪器
5.1常用实验室仪器和下列仪器。
5.2微量滴定管,全量5mL,分度至0.02mL
5.3100mL容量瓶。
5.4分光光度计(使用510m波长),具10mm方形比色皿。无需氯量玻璃器皿的准备:将玻璃器皿在
次氯酸钠溶液(4.7)中浸泡1h,然后用水(4.1)充分漂洗。
6测定步骤
6.1试样
采样后,立即测定,自始至终避免强光、振摇和温热。
62试料
取试样100mL两个作为试料(Vo),如总氯浓度超过7umol/(5mg/L),取较小体积试样(Vi)
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GB11898-89
用水(4.1)稀释至100mL
6.3标准曲线的绘制
向一系列100mL容量瓶中,分别加入0.,0.30,0.50,1.00,5.00,10.0,20.0,30.0,40.0和
.50.0mL碘酸钾标准使用溶液(4.9),各瓶中加入1.0mL硫酸(4.5)1min后,各加1.0mL氢氧化钠溶
液(4.6),稀释至标线各瓶中氯浓度C(Cl)分别为0.00,0.423,0.705,1.41,7.05,14.1,28.2,42.3,
56.4和70.5mol/L(即0.00,0.03,0.05,010,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00和5.00mg/L)。
准备相当数量的250mL锥形瓶,各加入5.0mL缓冲溶液(4.2)和5.0 mL DPD试液(4.3),并在不
超过1min将上述各容量瓶中刚稀释到标线的标准溶液分别倒入锥形瓶中(不要淋洗),摇匀,在510nm
处,用10mm比色皿,测量各标准比色液的吸光度(比色时间勿超过2min)绘制标准曲线,或求出回归
方程x=by+a。每天核对标准曲线中的一个点。
注:①分开配制的各标准比色液,应避免缓冲溶液与P试液混合后放置过久,呈现假红色。
②如所用的分光光度计的单色性较差,将使标准比色液测量时,浓度范围变窄,只能适用C(C20007
0.021mml/(0.05~1.5mg/L