CJT 74-1999 城市污水 氯化物的测定 银量法.pdf

中华人民共和国城建设行业标准
城市污水氯化物的测定
/T74-1999
银法
Municipal sewage-determination of chloride
Argentometric method
1主题内寧与适用范
本标准规定了用银量法测定城市污水中的氯化物。
本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中氯化物的测定。
11测定范固
本方法测定氯离子的浓度范國为10~500mg/L
1.2干扰
本方法受Br、I-、CN~、S2-、SO3~等离子的于扰,应预先除去。
2方法原理
污水中的氯离子与硝酸银反应,生成难溶的氯化银白色沉淀。以硝酸银滴定法测定水中可溶性氯化
物,可用骼酸钾作指示剂,因氯化银的溶解度比铬酸银小,所以可溶性氯化物被滴定完全后,稍过量的确
酸银与铬酸钾生成稳定的砖红色铬酸银沉淀,指示终点的到达。反应式如下
Cl~+Ag+→ Agcl(白色)
2Ag++Cr07→Ag2CrO4(砖红色)
3试剂和材料
均使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。
3.115%(m/V)硫酸铝溶液
称取15g碗酸铝[Al2(SO,)?18H20]溶于100mL水中。
3.250%(m/V)氢氧化钠溶液
称取50g氢氧化钠(NaOH)溶于100mL水中。
3.3碗酸溶液:c(1/2H2SO,)=1mol/L
取4mL硫酸小心倒入140mL水中。
3.4氢氧化钠溶液:c1(NaOH)=1mol/L
称取4g氢氧化钠溶于100mL水中。
3.5氯化标雅溶液:c2(NaCI)=0,9282mol』/L
称取8.242士0.008gNal(经140℃干燥)溶于水,移入500mL容量瓶稀释至标线,摇匀,此溶液
1.00mL含10.0mg氯离子。临用时,取上述溶液10.00mL于100mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀,此
溶液1.00mL含1.00mg氯离子。
3.6硝酸银标准溶液
中华人民共和建设部1999-06-04批准
1999-06-04实施
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3.6.1·配制
称取经110℃C干燥1~2h的硝酸银4.79g溶于水,移人1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀,在棕
色试剂瓶中保存。
3.6.2:.标定
吸取氯化蚋标准溶液(3.5)10.00mL于150mL锥形瓶内,加人20mL水,同时取30mL水于另
150mL锥形瓶作空白,各瓶分别加人1mL.铬酸钾溶液(3.7),分别以硝酸银标准溶液滴定至终点(砖
红色)。
硝酸银标准溶液浓度c3(mol/L)由下式计算
?(1)
式中:V。一滴定空由时硝酸银标准溶液用景,mL
滴定氯化钠标准溶液时硝酸银标准溶液的用量,mI
标定时所取氯化钠标准溶液的体积
氯化钠标准溶液的浓度,mol/L
3.7铬酸钾溶液
称取5g铬酸钾,溶于少量水,滴加硝酸银标准溶液(3.6)至红色不褪,搅拌均匀后放置过夜。然后
用滤纸过滤,将滤液用水稀释至100mL
4仪
分析天平。
5分析步
5.1空白试验
取50mL水,按5.2.2操作。
5.2测定
5.2.1预处理
量取100mL实验室样品作为试料用硫酸溶液(3.3)或氢氧化钠溶液调节(3.4)pH接近7。加2~3
清硫酸铝溶液(3.1),加1~2滴氢氧化钠溶液(3.2),摇匀,使悬浮颗粒沉淀,上清液供氯离子测定。
5.2.2滴定
取50mL上清液(若氯离子含量较高,可取适量上清液用水稀释至50mL),于150mL锥形中,加
1mL铬酸鉀溶液(3.7),以硝酸银溶液(3.6)滴定到刚出现砖红色沉淀时即为终点。
6分析结果的述
氯化物的浓度以氯离子计c4(mg/L)由下式计算
c3(v。-V。)×35,45×100
…………-(2)
式中:V一滴定试料时硝酸银标准溶液的用量,aL
滴定空白时硝酸标准溶液的用量,mL
Vー一试料体积,mL;
硝酸银标准溶液的浓度,mol/L;
35,45-一氯离子的摩尔质量,g/mol。
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7其他
7.1滴定试料时要求pH值在6.5~10.5。
酸度大,鏴酸钾溶解度增加,影响滴定结果,可用1mol/L的氢氧化钠溶液(3.4)调节;如碱性太强,
银离子与氢氧根生成沉淀,也影响测定结果,此时,可以用1mol/L的碗酸溶液(3.3)来调节。
7.2样品较透明,悬浮颗粒少,可省去沉淀操作。
7.3样品中如含有硫化物、亚碗酸盐时,会干扰测定。
取适量样品,用硫酸溶液(3.3)酸化,稀至50mL,加入过氧化氢(H202),并加熱数分钟,除去硫化
物及亚碗酸盐,冷却后用氢氧化钠溶液(3,4)中和,再行测定。
7.4采用灰化法预处理样品
如果样品中有机物含量高或色度大,难以辨别终点时,可取适量实验室样品作为试料置于坩埚内,
调节pH至8~9,在水浴上蒸干,置箱式电阻炉中600℃灼烧1h,冷却后,将10mL水分几次加人试料
溶解残物,全部移入250mL锥形瓶,调pH至7左右,按5.2.2步骤測定。经灰化处理的样品,滴定终点
变色敏锐,但操作繁琐,费时较长,一般应尽景采用沉淀法,以求快速筒便。
附泇说阴:
本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。
本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口。
本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负责起草
本标准主要起草人严英华。
本标准委托上海市城市排水监测站负责解释。