硝酸银分光光度法测定双甘膦中氯化物.pdf

第44卷第3期
化工技术与开发
Vol 44 No.3
2015年3月
Technology Development of Chemical Industr
Mar.2015
验う分
硝酸银分光光度法测定双甘膦中氯化物
刘毅,陶敏
(广西化工研究院,广西南宁53001
摘要:建立了用硝酸银分光光度法测定双甘隣中氯化物含量的方法。在硝酸介质中加人稳定剂,将氯离子和银
离子生成的氯化银乳白色胶状物悬浮在溶液中,然后用分光光度计在波长390mm处测定氯离子含量。结果表明,本
方法线性范围为0.0-50μg'mL,检出限为0.4g·mL-,加标回收率为9%82%~1018%。该方法具有操作简便、干扰
因素少、精密度和准确度较高等优点,适用于双甘中氯化物含量的测定。
关键词:双甘;分光光度法;氯化物测定
中图分类号:06573
文献标识码
文章编号:1671-9905(2015)03-0042-02
目前,氯化物常规检测方法有硝酸银滴定法、硫标准溶液(100ug·ml)100mL于100mL容量瓶
氰酸汞比色法、氯化银比浊法等。用上述方法测定中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
微量氯化物,都存在着这样或那样的不足,如用硝酸1.3分析步骤
银滴定法测定微量氯化物误差较大;硫氰酸汞比色
1.3.1工作曲线的绘制
法因为使用的试剂含汞,检测过程中毒性比较大,而
取6支10mL比色管,分别加入0.0、1.02.0
且污染环境;氯化银比浊法只能半定量,通过肉眼的
3.0、4.0、5.0mL氯化物标准溶液(10μg·mL)。各
观测来判断,存在人为误差。因此,我们在分析测定加水至5mL,配成0.0.10020、30040、500p8
双甘膦中氯化物含量时,考虑用分光光度计来检测,氯化物标准系列。向标准系列各管加入0.5mL硝酸
以减少人为误差。但是,在硝酸介质中,氯离子与银溶液,2.0mL混合试剂,加水稀释至10mL,摇匀。放
离子会生成乳白色胶状氯化银沉淀,无法直接用分置10min,在波长390mnm处,以试剂空白作参比,用
光光度计来检测。在硝酸介质中加人稳定剂,可将
lcm比色皿测定吸光值A。
氯化银乳白色胶状物悬浮在溶液中,然后用分光光
以吸光值A为纵坐标,氯化物的含量为横坐标,
度计在波长390nm处测定氯离子含量。我们通过绘制工作曲线。
系列条件试验,如酸度、波长、显色时间、稳定剂用
1.3.2样品的测定
量等的选择,以及精密度、准确度试验和标准物质
检测等,对该分析方法的准确性和精密度进行验证。100L烧杯中,加入30mL蒸馏水,加热溶解后,冷
本方法在选定的实验条件下,符合比尔定律,相关系。却,移入100ML容量瓶,稀释至刻度,摇匀。干滤,
数r=0,90灵敏度高,测定简便易于操作,精密度取潓液5.0mL于10mL比色管中,以下操作按1.3.1
和准确度均能满足分析要求。
进行。测得试样溶液吸光值,在标准曲线上査出试
1实验部分
样溶液中氯化物浓度。
1.1主要仪器
2结果与讨论
紫外可见分光光度计,具塞比色管(10mL)
2.1波长的选择
1.2实验试剂
移取50μg氯化物标准,按操作步骤进行测定
(1+1)硝酸溶液,20g?L'硝酸银溶液,丙三醇,以水作参比,改变测定波长,分别测定试液吸光值
95%酒精,混合试剂:酒精:硝酸银溶液:丙三醇A,结果见表1。
=1:2:1
由表1可见,氯化物在波长380~-390之间有
氯化物标准溶液(10μg?mLl):吸取氯化物稳定的吸收。因此,选择波长390nm进行比色。
收稿日期:2015-01-09
第3期
刘毅等:硝酸银分光光度法测定双甘膦中氯化物
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表1试液吸光度测定值
量,结果见表5。
波长/nm420410400390380370
表5精密度试验
吸光值0.2090.2580.2720.2870.2850.275
样品编号
氯化物含量/%
2.,2硝酸溶液用量选择
0.157
硝酸银与氯需在一定浓度的硝酸介质中才能生
0.150
成稳定的白色沉淀,移取10μg氯化物标准,加入不同
0.148
硝酸量,按操作步骤进行测定,试验结果见表2。由表
0.152
2可见,硝酸溶液用量在0.5mL以上时,吸光值稳定。
0.155
表2硝酸溶液用量对吸光值的影响
平均值
0.152
硝酸溶液用量m0.000.100.300.500.70
变异系数%
2.4
吸光值
0.000.0400.0430.0500.050
3.2准确度试验
23混合试剂的用量
为了验证该方法的准确性,进行加标回收率试
移取10ルg氯化物标准,改变混合试剂的用量,验。在5个不同的样品中分别加人10ug的氯化物
按操作步骤进行测定,结果见表3。由表3可见,混标准,按本方法进行测定,计算加标回收率,测定数
合溶液用量在2.0mlL时,吸光值稳定
据及计算结果见表6。
表3混合溶液用量对吸光值的影响
表6加标回收率测定结果
混合溶液用量/mL0.000.501.01.52.02.5
样品编号样品中氯化物量/μg加标样测定值ug回收率%
吸光值
0.000.0380.0400.0450.0500.050
25.81
35.95
101.4
2.4显色时问
28.82
98.2
移取10μg氯化物标准,按操作步骤进行测定,
23.23
33.19
99.6
改变显色时间,结果见表4。由表4可见,显色时间
21.12
31.22
101.0
在10min以上,吸光值达到稳定
24.00
34.18
101.8
表4显色时间对吸光值的影响
3.3标准物质检测
显色时间/min5
10
15
吸光值
0.0450.0500.0500.0500.050
采用该方法对水质氯化物标准样品(GSB07
2.5工作曲线
1195-2000),标示浓度值为(123±4) mgml进
行检测,测定值为122mgmL。检测数据重现性好
在选定的试验条件下,在00-5.0pg·mL范精密度高,相对误差低,测定结果准确。
围内符合比尔定律,相关系数达到0.999最低检出
浓度为0.4ug?mL1
4结论
3精密度和准确度试验
从实验结果看出,用分光光度法测定双什膦中
氯化物含量,操作简单,干扰因素少,测定灵敏度高,
3.1精密度试验
适用于大批量样品测定,其精密度和准确度均能满
称取5份双甘膦样品,按本方法测定氯化物含足测定要求。
Determination of Chloride in N-phosphonomethyl Aminodiacetic Acid by Silver
Nitrate Spectrophotometr
LIU Yi TAO Min
(Guangxi Institute of Chemic