ZB- G21 008-1990 小联碱农业氯化铵.pdf

中华人民共和国专业标准
Z8G2]008-90
小联碱农业氯化铵
代?HG1-867-79
1主题内容与适用范
本标摧规定了小联碱法生产的农业氯化铵的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志及贮存运
输
本标准适用于按年产4万吨(含4万旽以下)联合制碱法设计、以粗盐为原料制得的农业氯化铵。
本标准也适用在原设计基础上作适当扩大的、以粗盐为原料生产的农业氯化铵
分子式: NH, CL
相对分子质量:53.49(按1987年国际原子量
2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB6283化工产品中水分的测定卡尔?费休法(通用方法)
GB8569固体化学肥料包装
3技术要求
3.1外观:白色或微黄色结晶
3.2农业氯化铵应符合表1的要求
表1农业氯化铵技术指标
指
标
指标名称
于燥氯化铵
湿氯化铵
等品
合格品
一等品
合格品
总氮含量〔以湿基讨),%
24.5
24.0
23.5
钠盐含量(以Na计),%
1.3
1.2
水分,%
1.5
6.0
注:水分以出厂检验结果为准,钠盐含量以湿基计。
试验方法
分析中,除非另有说明,限用分析纯试剂,蒸馏水或相当纯度的水。
4.1总氮含量的测定蒸馏后滴定法(仲裁法)
4.1.1方法原理
从碱性溶液中蒸馏出的氨,用过量硫酸标准溶液吸收,以甲基红或甲基红-亚甲基蓝乙醇溶液为指
示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液反滴定。
4.1.2试剂和溶液
中华人民共和国化学工业部1990-02-12批准
1990-07-01实施
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4.1.2.1硫酸铵(GB1396):优级纯,在105℃下干燥至恒重;
4.1.2.2氢氧化钠(GB629):约400g/L溶液;
4.1.2.3硫酸(GB625);
4.1.2.4氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.2mol/L(取四位有效数字),按GB601配制与标定
4.1.2.5硫酸标准溶液:c(H2S01)=0.2mol/L(取四位有效数字),按GB601配制与标定;
4.1.2.695%乙醇(GB678);
4.1.2.7甲基红(HG3-958):0.1%乙醇溶液;
4.1.2.8亚甲基蓝:1g/L乙醇溶液;
4.1.2.9甲基红乙醇溶液:溶解.1g甲基红于50mL95%乙醇中;
4.1.2.10甲基红-亚甲基蓝乙醇溶液:将50mL甲基红乙醇溶液(2g/L)和50mL亚甲基蓝乙醇溶液
(1g/L)混合;
4.1.2.11广泛pH试纸。
4.1.る仪器和设备
4.1.3.1蒸馏装置:
可用下述部件组装的蒸馏仪器,或其它等效的蒸馏仪器,蒸馏装置示图;
仪器的各部件采用磨砂玻璃接口,或橡皮塞和橡皮管连接,磨砂玻璃接口应当用弹簧夹子夹住,如
有老化或损坏现象的橡皮管和橡皮塞座予更换,以保证不;
4.1.3.2圆底烧瓶,容积为1L
4.1.3.3单球防溅球管和顶端开口、容积为100mL的柱形滴液潘斗;
4.1.3.4阿里因( A]lihn)式冷凝管,七球泡形,容积约100mL,导出管上端有一扩大球泡,下端为出口;
4.1.3.5接受器(锥形瓶或其它形式),容积为500mL;
4.1.3.6滴定管,容积为50mL,A级;
4.1.3.7单刻度容量瓶,容积为500mL;
4.1.3.8单刻度移液管,容积为50mL,A级
206
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顶端升口的柱形滴液斗
100ml
球肜援口貮橡皮案
540
泊比式(PTFE)
活察
单球防减球管
7
12
个球泡
b40
阿里因(
式冷顺管
3
扩大的球泡
圆底烧瓶
接受器
馏仪器
蒸馏装置图
4.1.3.9防崩沸粒状物,或由一根5×100mm玻璃棒连接一段25mm长的聚乙烯管组成的防崩沸装
置
4.1.4分析步骤
4.1.4.1试样溶液的制备
称取约108试样,精确到0.011g,用水溶解移入500mL容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。
4.1.4.2空白试验
在测定的同时,除不加试样外,操作手续、所用试剂和试剂用量均与测定时相同,进行空白试验。
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4.1.4.3核对试验
用含100mg新制备的硫酸铵溶液来作定期核对蒸留仪器的效率和测定方法的准确度。核对试验应
采用和测定试样及空白试验相同的条件,并使用同一指示剂。
4.1.4.4测定
用50.0mb移液管吸取一份试液(4.1.4.1),移入蒸馏瓶中,加200mL水稀释,并加人几颗防崩沸
粒状物或采用防崩沸装置,以防蒸馏时崩沸,加入几滴甲基红指示液,如图所示组装蒸馏仪器。
用滴定管或移液管量取50.0mL硫酸标准溶液,放入接受器中,并加入4~5滴甲基红-亚甲基蓝混
合指示液,将接受器放在使导出管的末端在酸液液面之下的位置。
加入15mL氢氧化钠溶液(4.1.2.2)至滴液漏斗中。
将蒸馏烧瓶中的内容物混匀,由滴液漏斗加入13mL氢氧化钠溶液,使滴液漏斗中剩余2mL溶液,
保持液封,关闭活塞。
加热蒸馏烧瓶中的内容物至沸腾,逐步增快加热速率至瓶中的内容物急剧沸騰,在蒸馏过程中,瓶
中溶液应保持碱性。当蒸馏液至少收集至150mL时,把接受器稍微移开,使导出管靠在接受器壁上,用
p试纸试验随后的蒸傜液,以确保全部氨蒸出,移去热源
从冷凝管上柝下防禨球管,用水冲洗冷凝管及扩大的球泡,洗涤液收集于接受器中,导出管的外部
也应用水洗涤至接受器中。
用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的硫酸至指示液呈灰色,即为终点
4.1.5结果的表示
氨态氮含量X1,以氮(N)的质量百分数表示,按式(1)计算
〔(c1?
C2?4)〕X0.01401
100……(1)
500
式中:c一测定及空白试验时,使用碗酸标准溶液的淞度,ml/;
c2ー一测定及空白试验时,使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L
测定时用去硫酸标准溶液的体积,mL
测定时用去氢氧化钠标准滴定溶液的体积
vs-一空白试验耐,用去硫酸标准溶液的体积,mL;
ーー空白试验时,用去氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
0.01401--与1.00mL硫酸标准溶液にcくHSO)=1.00ooV)相当的以克表示的氮的质量;
m试样的质量,g
所得结果应表示至二位小数。
6允许差
4.1.6.1取平行测定结果的算术平均值为测定结果
4.1.6.2平行测定结果的绝对差值不大于0.06%
4.1.6.3不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.08%
2总氮含量的测定甲醛法
4.2.1方法原理
在中性溶液中,铵盐与甲醛作用,生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸,在指示剂存在下,用氢
氧化钠标准滴定溶液滴定。
4.2.2试剂和溶液
2.2.1硫酸(GB625)