HG-T3412-2002 三聚氯氰.pdf

ICS71.100.01;87.060.10
G56
中华人民共和国化工行业标准
染料中间体
(2002)
2002-09-28发布
2003-06-01实施
中华人民共和国国家经游貿易委员員会发布
备案号:10980-2002
HG/T3412-2002
前
本标准是对推荐性化工行业标准HG/T3412~1990《三聚氯氰》进行修订而成。
本标准与HG/T3412-1990的主要差异
对含量、细度、甲苯不溶物的技术指标进行了修订
增加了堆积密度技术指标
本标准自实施之日起,同时代替FHG/T3412-1990。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国染料标准化技术委员会归口
本标准起草单位:沈阳化工研究院、营口三征有机化工股份有限公司、天津鑫得利化学总厂
本标准主要起草人:王非、李春荣、孙涣浦。
本标准于1980年首次发布为化工部颁标准HG2-1380-1980,1990年进行第一次修订,并调整
为专业标准ZBG56007-1990,1998年调整为推荐性化工行业标准,并重新编号为HG/T
3412-1990
本标准由全国染料标准化技术委员会负责解释。
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3412-2002
三聚氯氰
代替HG/T34
Cyanuric Chloride
范齟
本标准规定了三聚氯氰的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
该产品主要用于染料、农药。
结构式
分子式:(CNCI)3
相对分子质量:184.41(按1997年国际相对原子质量
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T601--1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( neq ISO6353-1:1982)
GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法
GB/T2384-1992染料中间体熔点范围测定通用方法
GB/T6678-1986化工产品采样总则
GB/T6682-192分析实验室用水规格和试验方法( neq ISO3696:1987)
要求
三聚氯氰的质量应符合表1要求
中华人民共和国国家经济贸易委员会2002-09-28批准
2003-06-01实施
HG/T3412-2002
表1三聚氯氯的质量要求
指标
项目
等品
合格品
白色均匀粉末
白色至微黄色均匀粉末
初熔点,C
145.0
三聚氯氰含量,%
99.3
99.0
细度(通过孔径1251m标准筛后残余物的量),%
10.0
甲不溶物含量
雄积密度,g/mL
0,90
1.20
注
1)细度指标为用于染料行业的产品所规定
4来样
采样以批为单位,生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样桶数应符合GB/T6678-1986
中6.6的规定。所取产品的包装必须完好,取样时勿使外界杂质落人产品中,用探管探取包括上、中、下
三部分的样品,采样量不得少于500g。将取得的样品仔细混匀,分装于两个清洁、干燥、密封良好的棕
色磨口瓶中,其上粘贴标签,注明产品名称、生产厂名称、批次、取样日期和地点。一个用于检验,一个保
存备查。
5试验方法
除另有说明,本标准所用试剂均指分析纯试剂,水应符合GB/T6682中三级水规格。
本标准中所需标准溶液、制剂及制品均按GB/T601、GB/T603中的有关规定制备
检验结果的判定按GB/T1250-1989中5,2修约值比较法进行。
5.1外观的评定
在自然光线下采用目视评定
5.2初熔点的测定
按GB/T2384的规定进行
5.3三聚氯含量的测定
5.3.1方法提要
采用水解定氯法。
聚氯氰在碱性条件下,水解生成的氯离子,用硝酸银标准滴定溶液定量求出。其中已水解的三聚
氯氰可用氢氧化钠标准滴定溶液滴定水解反应生成的游离酸来进行定量。将其从三聚氯氰总量中
扣除。
5.3.2试剂和材料
硝酸
b)氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L
c)硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO3)=0.1mol/L
d)丙酮。
e)氢氧化钾溶液:200g/IL。
f)甲基橙指示液:1g/L
g)淀粉指示液:20g/L。
HG/T3412-2002
h)刚果红试纸。
5.3.3仪器、设备
a)毫伏计(或酸度计):测量范围(0土1400)mV。最小分度10mV
b)银电级:216型
c)甘汞电级:217型或其他型号带硝酸钾盐桥的甘汞电级。
5.3.4分析步骤
5.3.4.1游离酸(折合成已水解三聚氯氰)含量的测定
称取试样约2g(精确至0.0001g),置于250mL锥形瓶中,加入20mL丙酮,使试样溶解,加1滴
甲基橙指示液,立却用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色即为终点。
以质量分数(%)表示的游离酸(折分成已水解三聚氯氰)含量u按式(1)计算
c1VY」×0.1844
100…………………
式中:cー一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/I
V1一滴定所耗用氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
m1-三聚氯氰试样的质量,g;
0.1844一一与1.00mL.氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.00mol/L相当的以克表示的三聚氯
氰的质量。
两次平行测定结果之差不应大于0.1%。取其算术平均偵作为测定结果
5.3.4.2三聚氯氰含量的测定
用清洁、干燥具有磨口塞的称量瓶,称取三聚氯氰试样约0.2g(精确至0.0001g),置于清洁、干
燥具有磨?塞的三角瓶中,立即加入15mL氢氧化钾溶液,装上冷凝器,加热回流10min。冷却后,将
溶液移入250ml.烧杯中,用50mIL.蒸馏水多次洗涤冷凝器和三角瓶(使试样溶液总体积为75mL)
投入一小块刚果红试纸,用浓硝酸中和至试纸由红变蓝,再加入2mI浓硝酸冷却至室温。加入5mL
淀粉指示液,插入银电级和甘汞电极,调好仪器,用硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定。在接近终点时,
每滴入1滴,同时记录滴定毫升数和毫伏数。当滴定至邻近两次毫伏数之差达到最大时,即为终点
在同样条件下做一空白试验。
以质量分数く%)表示的三聚氯氧含量z2按式(2)计算
c2(VaーV)×0.1844×100
3m
(2
式中:v1-游离酸含量,%
c2-一硝酸银标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V2一滈定所耗用硝酸银茠准滴定溶液的体釈,mL;
V。一一空白试验所耗用硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;
E聚氯氰试样的质量,g;
0.1844-与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/I]相当的以克表示的三聚氯
的质量。
两次平行测定结果之差不应大于0.2%。取其算术