HGT 3412-1990 三聚氯氰(原ZBTG56007-90).pdf

中华人民共和国专业标准
ZBG56007--90
聚
1990-04-01发布
1991-01-01实施
中华人民共和国化学工业部发布
中华人民共和国专业标准
ZBG5600790
三聚氯氰
主题内容与适用范围
本标准规定了三聚氯氰的技术要求,试验方法,检验规则,以及标志、包装、贮存、运输等要求。
本标准适用于氰化钠和氯气为原料,经常压催化合成的三聚氯氰,该产品主要用于生产染料和农
结构式:
NN
CHC C-C
分子式:(CNC)3
相对分子质量:184.41(按1987年国际原子量)
引用标准
GB2384染料中向体熔点测定法
る技术要求
聚氯氰应符合表1要求。
表1
指标
指标名称
数品
合格品
外观
白色均匀粉木白色至微萸色均匀粉木
初熔点,℃
≥
145.5
145.0
一.聚氯氰含量,%(m/m)
99.0
98.5
细度(通过直径125m筛后残余物含量),%(m/m)
≤
10.0
20.0
甲苯不溶物含量,%(m/m)
≤
0.5
1.0
注:①细度一项指标为染料行业所规定。
②甲本不溶物含量一项为型式检验项目
中华人民共和国化学工业部1990-04-01批准
991-01-01实施
ZBG56007--90
4试验方法
4.1外观
外观采用日视测定
4.2初熔点的测定
初熔点的测定按GB2384的规定进行。
4.3三聚氯氰含量的测定
4.3.1原理
聚氯氰碱性水解生成氯离了,用硝酸银标准溶液定量求出。其中已水解的三聚氯氯可用氢氧化钠
标准溶液滴定水解反应生成游离酸进行定量。将其从三聚氯氰总量扣除。
4.3.2试剂和溶液
4.3.2.1硝酸(GB626);化学纯;
4.3.2.2氢氧化钠(GB629):化学纯,c(NaOH)=0.1mol/汇标准溶液;
4.3.2.3硝酸银(GB670):化学纯,c(AgNO3)=0.1mol汇标准溶液;
4.3.2.4内(GB686):化学纯;
4.32.5氢氧化钾(GB2306):化学纯,200g/L溶液;
4.3.2.6削果红:指示剂试纸;
4.3.2.7甲基橙:指示剂,1g汇溶液;
4.3.2.8可溶性淀粉:化学纯,20g汇溶液;
4.3.る仪器
4.3.31亳伏计(或酸度计):测量范围0土1400mV
最小分度10mV
4.3.3-2银电极:216型
4.3.る-る甘汞电极:217型或其他型号带硝酸钾盐桥的甘汞电极。
4.3.4测定步骤
4.3.4.1游离酸(折合成己水解三聚氯氰)含量的测定:
称取2.0g(称准全0.1g)三聚氯氰试样,置丁250mL三角瓶中,加入20mL丙(4.3.2.-5),使试
样溶解,加1滴甲基橙(4.3.2.8)指示剂,立即用氢氧化钠标准溶液(4,3.2.2)滴定至溶液呈淡黄色即为
终点。
游离酸含量X1按式(1)计算
X1ー?71×0.1844ד
式中:X1-游离酸含量(折合成三聚氯氰计),%;
a1一氢氧化钠标准滴定溶液浓度,mol/汇
V1一滴定游离酸所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
聚氯氰试样的质量,g;
0.1844-ー与1.0mL氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=1.000mol/相当的以克表示的三聚氯
氰的质量。
二次平行测定结果之差不大」0.1%,取其算术平均值。所得结果保留一位小数。
4.3.4.2三聚氯氰总量的测定
用清沾、干燥具有磨口塞的称量瓶,准确称取三聚氯氰试样0.2g(称准?0.0002g),置于清洁、干
ZBG56007--90
燥的具有磨口的三角瓶中,立即加入15mL氢氧化钾(4,3.2.6)溶液,装上冷凝器,加热回流10min冷
却后,将溶液移入250mL烧杯中,用50mL蒸馏水多次洗涤冷凝器和三角瓶(使试料溶液总体积为75
mL)。投入一小块刚果红试纸(4.3.2.6)用浓硝酸(4.3.2.1)中和至试纸由红变蓝,再加入2mL浓硝酸
(4.3.2.1)冷却至室温。加入5mL淀粉溶液(4.3.2.8)插入银电极(4.3.3.2)和甘汞电极(4.3.3.3),调
好仪器,用硝酸银标准溶液(4.3.2.4)进行电位滴定。在接近终点时,每滴入1滴,同时记录滴定亳升数
和毫伏数。当滴定不邻近两次亳伏数之差达到最大时,即为终点。
在同样条件下做一空白试验。
聚氯氰总量X2按式(2)计算
X
c2(v2-ーVo)X0.1844×100
X
式中:X2ー三聚氯氰总量,%
X1一游离酸含量,%;
c2-硝酸银标准溶液的浓度,mol/;
T2ー滴定所耗用硝酸银标准溶液的体积,mL;
Vo-一空白试验所消耗的硝酸银标准溶液的体积,mL
m2--三聚氯氰试样的质量,g;
0.1844--与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[e(AgNO3)=1.000mol/)相当的以克表示的三聚氯
氰的质量。
次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值作为含量分析结果。所得结果保留位小数。
4.4筛分细度的測定
称取三聚氯氰试样50g(称准至0.1g),在直径为125um的标准筛上振动过筛,试样结块用牛角
勺压碎,然后用羊毛排笔轻刷不放在筛了下面的自纸上,在半分钟内无细粒落下为止:。收集筛上的残余
物并称重。通过直径为125um(相当于120目/英寸)筛子残余物含量X3按式(3)计算:
X
×100
式中:X3一通过125um筛的线余物含量,%
试样质量,g
m4-一残余物质量,g。
所得结果保留一位小数。
4.5甲苯不溶物含量的測定
4.5.1测定步骤
称取5g三聚氯氰试样(称准至0.1g),置于400mL烧杯中,在室温下加入200mL甲苯,用玻璃
棒搅拌,使之溶解。若上部溶液清亮透明,烧杯底部无沉淀即为合格。若烧杯底部有沉淀,则用已预先烘
?恒重的三号玻璃坩埚过滤。用30mL甲苯分多次洗涤烧杯,并将洗液移入玻璃坩埚中抽滤。待玻璃坩
埚内的甲苯完全挥发后,将坩埚置于105~110℃烘箱中烘至恒重。
甲苯不溶物的质量百分含量X按式(4计算
X
100