GBT 15916-2012 表面活性剂 螯合剂含量的测定 滴定法.pdf

ICS71.100.40
G72
中华人民共和国国家标准
GB/T15916-2012
代替GB/T15916-1995
表面活性剂螯合剂含量的测定
滴定法
Surface active agents-determination of
chelating agent content-titrimetric method
1SO 4325: 1990, Soaps and detergents-determination of chelating agent
content-titrimetric method, MOD)
2012-12-31发布
2013-08-01实施
中国国家标准化管理委员会发布
GB/T159162012
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本标准代替GB/T15916~-1995《表面活性剂螯合剂含量的测定滴定法》,与GB/T15916
1995相比,主要变化如下:
增加了前言;
增加资料性附录A
本标准使用重新起草法修改采用国际标准ISO4325:1990《肥皂和洗涤剂螯合剂含量的测定
滴定法》。
本标准与ISO4325:1990相比在结构上有较多调整,附录A列出了本标准与ISO4325:1990的章
条编号对照一览表。
本标准与ISO4325:1990的技术性差异及其原因如下:
关于规范性引用文件,本标准做了具有技术性差异的调整,以适应我国的技术条件,调整的情
况集中反映在第2章“规范性引用文件”中,具体调整如下
用等同采用国际标准的GB/T6372-2006代替了ISO607:1980(见第6章);
用修改采用国际标准的GB/T6682-2008代替了ISO3696:1987(见4.1);
增加引用了GB/T622-2006(见4.2
增加引用了GB/T6368--2008(见第7章)
删除了ISO385.1:1984
ー一增加5.3,因为第7章中试验条件有加热搅拌的步骤
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会(特种)界面活性剂分技术委员会(SAC/TC63/SC8)归口。
本标准起草单位:上海天坛助剂有限公司、浙江皇马科技股份有限公司。
本标准主要起草人:傅瑞芳、钟仁标、庄永斌、唐福伟。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为
GB/T15916-1995。
GB/T15916~-2012
表面活性剂螯合剂含量的测定
滴定法
范围
本标准规定了测定表面活性剂中螯合剂含量的方法,螯合剂含量不超过2%(质量分数
本标准适用于表面活性剂中乙二胺四乙酸(EDTA)及其盐类含量的测定,在测定其他螯合剂含量、
或测定存在其他螯合剂时的乙二胺四乙酸含量之前,应确认本方法的适用性。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T622-2006化学试剂盐酸
GB/T6368-2008表面活性剂水溶液pH值的测定电位法(ISO4316:1977,IDT)
GB/T6372-2006表面活性剂和洗涤剂样品分样法(ISO607:1980,IDT)
GB/T6682~2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD)
原理
将试样溶解于水,调节溶液pH值至4.6,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚作为指示剂,用硫酸铜标准滴
定溶液滴定。
4试剂和材料
4.1试验用水
符合GB/T6682-2008中规定的三级水要求。
4.2盐酸溶液
符合GB/T622-2006的技术要求,c(HCl)=5mol/L。
4.3乙酸缓冲溶液
H=4.6,将c( CH COOH)=0.4mol/L的乙酸溶液和c(NaOH)=0.2mol/L的氢氧化钠溶液
等体积混合配制。
4.4硫酸铜( Cuso?5H2O)标准滴定溶液
c(CuSO)=0.0100mol/L,称取纯度为99%(质量分数)的硫酸铜五水合物(CuSO4?5H2O)
2.522g,精确至0.001g,溶解于水,稀释至1000mL,混匀。
GB/T15916-2012
4.5PAN[1-(2-毗啶偶氮)-2-汬酚]指示剂溶液
乙醇溶液,质量分数为0.1%,储存期不超过7d。
5仪器
5.1滴定管
容量为50mL的酸式滴定管。
5.2pH计
配有复合电极或者玻璃电极和甘汞/氯化钾参考电极。
5.3具有加热的磁力搅拌器
6采祥
按GB/T6372-~-2006规定采样、制备和储存试样。
7测定
称取试样10g,精确至0.1g,置于烧杯或锥形瓶中,加入100mL水,于室温或加热下搅拌,使其溶
解,选择溶液时的温度根据其溶解难易情况而定,若试样加热至60℃仍有不溶物时,可予滤去。按
GB/T6368-2008的规定测定溶液的pH值,用盐酸溶液调节pH值至4.6±0.05,提起电极,用少许水
冲洗,移出电极。
加入5mL乙酸缓冲溶液和0.4 ML PAN指示剂溶液,于60℃左右以硫酸铜标准滴定溶液滴定,
当溶液由黄色转为酒红色,即为终点。
注:酒红色应至少维持1min,终点褪色表明有其他螯合剂存在。
8结果的表示
8.1计算
螯合剂含量以EDTA质量分数表示,按式(1)计算:
VX0.292
×100%
……………………(1)
式中
所用硫酸铜标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L)
一滴定消耗的硫酸铜标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
0.292一一与1.00mL硫酸铜标准滴定溶液[c(CuSO?5H2O)=1.000mol/L]相当的以克表示
的乙二胺四乙酸的质量;
一试样的质量,单位为克(g)。
注:取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果。