原子吸收光谱法测定丙森锌.pdf

第40卷,第3期
安徽化工
Vo:40. No.3
2014年6月
ANHUI CHEMICAL, INDUSTRY
Jun.201489
原子吸收光谱法测定丙森锌
杨明妍,季汝泉
(安徽省化工研究院,安徽合肥230041)
摘要:采用原子吸收光谱法测定丙森锌的含量。试样分别经酸分解硝化处理和水提取,在213.9m波长下,测定其总锌和无机锌的含量
并由总锌与无机锌之差值乘以丙森锌对锌的换算系数计算出试样中丙森锌的含量。实验结果表明,该方法的平均回收率为98.8%~1007%,相
对标准偏差为0.82%。
关键词:丙森锌;原子吸收光谱法
doi:10.3969/.jssn.1008-553X.,2014.03.035
中图分类号:0657.31
文献标识码:A
文章编号:1008-553X(2014)03-0089-03
丙森锌( propineb)化学名称为丙烯基双二硫代氨基1.2试剂和溶液
甲酸锌,分子式为 CSHS N Soin,相对分子质量为289.74,
盐酸溶液:0.、5molL,取45mL盐酸加入到1000mL
是一种广谱、速效的二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂,原药蒸馏水中,搅拌均匀即;实验用水:新蒸二次蒸馏水;锌标
为白色或微黄色粉末,160℃以上分解,不溶于水和大多准储备液:100ugmL,GBW(E)080130,中国计量科学研
数有机溶剂叩丙森锌对霜霉病早疫病、晚疫病、叶斑病究院;锌标准溶液:吸取锌标准储备液10.0mL于100mnL
(黑斑病和褐斑病等)、炭疽病、黑星病、轮纹病等防效容量瓶中,用1%HNO2溶液稀释至刻度,摇匀,即为10.
高,其不仅对作物、人畜和其它有益生物安全,而且可释0μgmL锌标准溶液;溶解乙炔。
放锌离子以补充作物生长所需的锌元素,具有叶面肥的1.3试样溶液的制备
功效,果菜着色好、品质高。现有方法是用酸将样品分1.3.1试样中总溶液的制备
解,生成二硫化碳,用乙醇一氢氧化钾溶液吸收,用乙酸
称取试样0.1g(精确至0.000g),置于250mL高型
溶液中和后,再用碘标准溶液滴定定量分析。该方法耗烧杯中,加人10mL盐酸和50mL蒸馏水,盖上表面阻
时较长,其中有硫化氢等干扰物质影响测定结果,使分在电热板上煮沸后,继续加热保持微沸15min,取下冷
析结果误差大。本文建立了用原子吸收光谱法测定丙却至室温,移人250mL容量瓶中,用水定容后,混匀,干
森锌可湿性粉剂样品中的锌元素,乘以相应的系数后计过滤,弃去最初几毫升滤液,吸取10.00mL滤液于250mL
算出样品中丙森锌的含量。实验证明,该方法操作简便,容量瓶中,用水定容后,混匀,吸取此溶液10.00mL于
耗时短,方法的准确度和精密度都较好,灵敏度高,于扰少。100mL容量瓶中,用盐酸溶液稀释至刻度,混匀,待测。
1实验部分
1.3.2试样中无机铧溶液的制备
1.1仪器及主要工作参数
称取试样0.1g(精确至0.0002g)置于250m容量瓶
1.1.1仪器及设备
中,加人蒸馏水约150mL,超声5min,取出冷却后用水
原子吸收光谱仪:A6000型,上海天美科学仪器有定容,混匀,干过滤,弃去最初几毫升滤液,吸取100mL
限公司;锌空心阴极灯:北京曙光电子光源仪器有限公滤液于250mL容量瓶中,用水定容后,混匀,吸取此溶
司;空气压缩机:FD-97无油型,复旦大学科教仪器厂。液10.00mL于100mL容量瓶中,用盐酸溶液稀释至刻
1.1.,2仪器主要工作参数(表1)
度,混匀,待测。
表1仪器主要工作参数
1.4工作曲线的绘制
测定波带宽灯电流高靂燃烧头乙炔流
分别吸取锌标准溶液0.0OmL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、
长(nm)
(MA)
(v)高度量(.空气压
3.0mL、4.0mL于6个100mL容量瓶中,以0.5moL盐酸
(mm) min
力MPa
溶液定容至刻度,用原子吸收光谱仪测定其吸光度,结
213.90.7
333
2.0
0.4
果见表2。
收稿日期:2014-02-21
作者简介:杨明妍(1981-)女,工程硕土,工程师,主要从事化丁产品质量检测工-作,135605613292,5297528230qcom。
总第189期2014年第3期(第40卷
安徽化L
表2锌标准工作曲线
2.2灯电流和带宽的选择
加入锌标准溶
因为锌原子的共振线213.9mm易自吸,故在测定时
液的体积(mL)000.51.02,03.04.0
不宜选择灯电流过大,本法中选定灯电流为9mA。带宽
相对应的锌的
浓度(μgml)00.050.100.200.300.40
小可以减少其它谱线的干扰,由于本法巾所选锌共振线
周围干扰较少,带宽0.7nm即可满足测定要求
测得的吸光度
(A
0.0005130.09820.19630.26820.35642.3溶液酸度的影响
用空气/乙炔火焰測定时,易受溶液胶度的影响,
以锌的质量浓度(μgm)为横坐标,相应的吸光度酸度低会使灵敏度降低,所以在测定过程中应保持溶液
为纵坐标,绘制工作曲线,见图1,其线性方程为:
酸度恒定,在溶液的酸性条件下进行测定。本法中采用
A=0.8828p+0.0073
不同浓度盐酸溶液定容锌标准溶液020μg/mL,测得的
其中:A一测得的吸光度;D一锋的质量浓度,以y吸光度见表3
mL;相关系数r=0.99,线性关系良好,如图1所示。
表3溶液酸度对吸光度的影
0.5:吸光度,A
酸浓度(mML)吸光度(A)样品溶液中盐
样品溶液中盐
酸浓度(noML)吸光度(A)
0.25
0.1554
1.0
0.1985
0.
0.1963
2.0
0.1936
从表3可以看出,溶液中盐酸浓度为0.50mol/L时
灵敏度可以满足测定要求。当溶液酸度再增大时,吸光
度变化不大,故本法确定溶液中酸度为0.50molL盐酸
溶液。
锌楙准溶液的浓渡ug/mlL
2.4回收率的测定
图1锌标准工作曲线
本法在空白溶液中添加0.1g含量为85.9%的丙森
1.5测定
锌原药,与试样在同样条件下处理,进行回收率的测定
将试样溶液(1.3)在与1.4节工作曲线测定相同的
结果见表4。
条件下,以试剂空白调零,测定其吸光度。在标准工作曲
表4回收率的测定
线上査出相应锌的质量浓度(μgmlL)。
样品名称试样中丙森实际测定回收率相对标准
1.6计算
锌的质量(g)结果(g)(%)偏差(%)
试样中丙森锌质量分数W(%)按下式计算
0.0859
0.0851
99.1
0.0859
0.0849
98.8
p=(Pr-P2)×100×10°
250、250し289.74x100
丙森锌
原药
0.0859
0.0865
0.82
10
65.38
0.086
式中:a一由测得的吸光度从标准工