分光光度法测定水中亚硝酸盐含量的不确定度评定.pdf

6年5月
食品研究与开发
174
第37卷第9期
Food Research And Development
检测分析
DOI:10.3969/1ssn1005-6521.2016.09.041
分光光度法测定水中亚俏酸盐含量的
不确定度评定
孟繁磊,牛红红,蔡红梅,蔡玉红,樊慧梅,杨建,魏春雁
吉林省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,农业部农产品质量安全风险评估实验室(长春),
林长春130033)
摘要:评定分光光度法测定水中亚硝酸盐含量的不确定度。采用紫外分光光度法测定水中亚硝酸盐的含量,运用测測量不
确定度的基本方法和程序,分析影响结果不确定度的各种因素,建立数学模型,合成计算亚硝酸盐含量的不确定度。通过分
析计算标准溶液的纯度、标准备液配置、标准溶液稀释过程、曲线拟合过程、待測样品稀释、样品测定重复性等带来的不
确定度分量,最后合成水中亚硝酸盐的含量的不确定度为0485mg/,测量扩展不确定度:0017mg/1AK=2)
关键词:分光光度法;亚硝酸盐;不确定度评定
Evaluation on Uncertainty Measurement of Measuring the Nitrite Content in Water by
Spectrophotometer
MENG Fan-lei, NIU Hong-hong, CAL Hong-mei, CAL Yu-hong
FAN Hui-mei, YANGJIAN, WET Chun-yan
(Institute of Agricultural Quality Standard and Testingtechnology, Jilin Academy of A gricultural Sciences
Laboratory of Quality and Safety Risk Asessment for Agro-products(Changchun), Ministry of Agriculture
Changchun 130033, Jilin, China
作者简介:繁磊(1984一),女(汉),助理研究员,倾十研究生,从事衣产品质量安全研究工作
通信作者
定大豆苷、大豆素,染料木苷和染料木素4种成分;大
食品研究与丌发,2015,36(1):145-147
豆异黄酮成分不同致使性质有所差异,进而其在体内
?中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中囻国家标准管
作用也会有所不同叫,对照的不易获得制约了产品质
理委员会.CBT23788-2009保健食品中大豆异黄的测定方
量控制设定合理质控指标,一测多评方法的建立可为
法高效液相色谱法Sl.北京:中国标准出版社,2009:1-14
?魏锋,李启艳,马玲云,等.对照品替代法同时测定中药和保健食
各生产企业在其质量标准中明确规定大豆异黄酮类
品中6种大豆异黄峒类成分的含量.药物分析杂志,2009.9
成分的含量限度提供方法依据,利于甄别产品质量优
劣和进行质量控制。
「81王智民,高慧敏付雪涛.等.“·测多评”法中药质量评价模式方
法学研竻究J中国中药杂志,2006,31(23):1925-1928
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收稿日期:2015-03-10
检测分析
孟繁磊,等:分光光度法测定水中亚硝酸盐含量的不确定度评定
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Abstract: Spectrophotometry was used to determine the uncertainty of nitrite contents in water. Ultraviolet spec
trophotometry was adopted to determine the nitrite contents in water. Basic method and procedure measuring un
certainty were also used to analyze various factors influencing the results. Mathematical model was established to
calculate the uncertainty of nitrite contents. By analyzing and calculating the uncertainty components generated
by purity of standard solution, standard stock solution allocation, dilution process of standard solution, curve fit
ting process, dilution of unknown samples and sample measurement repeatability, it was found that the uncer
tainty of nitrite contents in water was 0.485 mg/ and the uncertainty in measurement reached 0.017 m/T(K=2)
Key words: spectrophotometry; nitrite; uncertainty evaluation
不确定度是与测量结果相关联的参数,表征合理1.3.2标准曲线
地赋予被测量量值的分散性,它是被测量客观值在某
向8只具塞比色管分别加入1mL.对氨基苯磺酰
量值范围内的一个评定,測量结果的表述必须同时胺(10g/1.)溶液,摇匀后放置5min。加入1m.盐酸Nー
包含被测量值及与该值相关的测量不确定度,才是
(1禁)ー乙二胺(1g/)溶液,立即混匀。于540mm波
整并有意义的。目前,国际间检验数椐的比对普遍要长,用1cm比色皿,以纯水作参比,测定吸光度。以浓
求提供包含置信水平的测定结果不确定度。我国颁布度和吸光度值进行曲线拟合,得到线性回归方程y=
实施了《测量不确定度评定和表示門,于2005年颁布实0.0036-0.016,线性范围:0-25gL。
施的《检测和校准实验室能力的通用要求》(IS