磷钼兰比色测定硅酸盐中五氧化二磷.pdf

专业管理
磷钼兰比色测定硅酸盐中五氧化二磷
白志明(甘肃工业职业技术学院化工学院,甘肃天水741025
摘要:磷钼兰比色法是比较经典的方法,为将其应用于硅1.0mgTi,0.1mgU、Th,0.07mg7r,0.1mgPb、Zm、Cu、Ni,0.5 MIHCI
酸盐原子吸收一一光度法快速分析系统中,对该方法基本条件0.1 MI,SO等不干扰测定。As、Cer重干扰,5ug便有影响。
和千扰作了一些实验验证和探讨。
在各种离子共存情况下,至少0.7mgFe, Imga、SiO2,0.1mg,
关键词:磷钼兰;光度法;五氧化二磷
0.1mgMn、Ti、U,Th共存时不干扰测定。
1试剂
6校正曲线
1.1硫酸20%;
分取1mL=10ug标准P20,1、2、3、4、5ml于25mlL比色管中加
.2钼酸铵1.5%;
水至10~15mI,加1.5%抗坏血酸2mI,用水稀至刻度,摇匀,在
1.3抗坏血酸1%水溶液。
沸水浴上煮沸5~10min,取下冷却摇匀,在610mm处2cm比色
1.4标准五氧化二磷溶液,用基准磷酸二氢钾配制1mL=皿比色。
100gPO标准液,分取适量1mL=10ougP20,标谁液,用水准确7帘样操作
稀释得1mI.=10ugP2O,标准液。
称样O.1g,HF- HCIO(或HSO)分解制备为100m.的2%的
2络合物酸度选择和吸收曲线
HC溶液。分取2-10mL于25mL比色管中,加水至10-15mL
分取标谁P2050ug于25mI.比色管中,分別加入不同派度以下同校正曲线操作。部分矿样验证结果于列表1
H2SO)加水至10~15mI,加1.5%钼酸铵5ml,1%抗坏血酸2ml,
表1部分矿样验证对照结果
用水稀释至刻度,摇匀。在沸水浴上加热5min,冷却后,取一合
序号
矿样性质
本法P2O%
僯钼钒黄法
适浓度在SP800分光光度计上绘制吸收曲线,从吸收曲线可知
磷钼兰最大吸收在波长760~780nm处,在72型分光度计上
石英岩
0.312
0.315
般采用波长大于610mm处测吸光度。然后将不同酸度的各点
沥清铀矿角砾岩
0,18
0,169
以对应的空白作参比,在波长61Om处,2厘米比色皿,训其吸[3
花岗岩
0.058
0.070
光度。从曲线可知⊥SO浓度在075-1.8mal之间,络合物吸光4
含磷硅酸盐
l.11
1.10
度一致,酸度大于2N吋发色不完全,到3mol时基本无色;空白
赤铁矿化煌斑岩
0).190
0).200
溶液(含钔酸铵75mg)在HSO浓度0.7mol以下,空白吸光度极6
硅化焊斑岩
0,100
0,109
大,1.0mol以上空白吸光度接近零。
7/0微克PO+100毫克SiO(纯
508微克
3煮沸时向对测定的影响
99.999
3.1煮沸间对空白值的影响。
8结语
在75mg钼酸铵和20mg抗坏血酸存在下,分别用
8.1磷钼兰比色法的关键是要使空白溶液无色。因为配色
l.0molH2SO-和1.5 moll,SO-浓度,在沸水浴上煮沸不同时间测酸度或抗坏血酸用量,或煮沸时间控制不当,均可能造成不同
其吸光度,从曲线可知,在1.5 moll,S(の-浓度下,水浴煮沸5~程度空白值,影响测量准确度。同时,操作中应避免带进氧化
15min空白吸光度均近于零。而在1.0 mole,SO浓度下,空白溶性物质如NO2、H2O2等。
液吸光度随吋间的増加而增加,为此本法控制H2SO4浓度为
8.2操作过程中所用交换水或蒸馏水,应避免引入SiO,尽
量减少空白值
3.2煮沸时间对络合物吸光度的影响
8.3SiO)2在1mg以内无明配干扰。实验表明:0.5g含
分取P20)50ug,按上述空白溶液的条仲控制HSO)酸度Si0-90%的矿样经HCIO)或HSO)赶F后,全部溶液中只剩几ug
1.5ml,水浴煮沸不同时间绘制曲线,曲线表明水浴煮沸时间小的SiO,因此SiO2的干扰可不考虑。Ce,As干扰严重,但一般硅
于2min,发色不完全,5min以上发色完全。超过15min空白吸酸盐中Ge,As含量不高,也不可用HCIO)或H2SO除去
光度增加目.无必要,故控制水浴煮沸时间5~10min即可。
参考文献:
4钼酸铵与抗坏血酸用量及络合物稳定性
[]李晓慧,欤、铁矿、还原钛中磷的测定一一碱熔钼兰比
在1.5 mold. SO条件下,控制抗坏血酸20mg,钔酸铵用量在色法,工业设计[m2012(01)-15
10~100mg,均不影响测定,但钼酸铵过多引起空白值增高;抗
2董绍钧,磷钼兰比色法测定犖酸盐的改良,江西医药J
坏血酸用量在10~40mg均不影响测定,如超过60mg同样也会1966(01)32-33
引起空白值增高。络合物经沸水浴上显色后,色稳定,实验
[]周红,磷兰比色法测定工业硅中的,贵州化工
表明5h以内吸光度基本一致。
2002(01)21-2
5千扰实验
作者简介:白志明(1978-),男,甘肃靖远人,本科,副教授,专
取标准PO50ug,引进不同离子,按前述选定各条件,进行业:环境工程,主要从事化学与环境工程研究,单位:甘肃工业职业技
干扰实验,1m浓HC存在时使发色酸度超过2mol,造成发色不不学院化工学院。
完全
实验表明:单独存在下,至少1.5mgFe,0.5mgMn,2.5mgAl,
2016年1月化ュn75