SH T 0621-1995 发动机冷却液氯含量测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T0621--95
发动机冷却液氯含量测定法
(2004年确认)
主题内容与适用范围
本标准规定了发动机冷却液氯含量的测定方法。
本标准适用于巯基萃并噻唑含量不超过0.6%(m/m)的发动机冷却液或浓缩液,氯含量测定范
围在5~200ppm,也适用于含有芳基三唑的发动机冷却液或浓缩液。可与银离子发生反应的其他物质
对测定有于扰作用。
2引用标准
CB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
SII/T0065发动机冷却液或防锈剂试验样品的取样及其水溶液的配制
SH/T0079石油产品试验用试剂溶液配制方法
3方法概要
首先将试桙的pH值调到12~13,然后加入过氧化氢溶液,把其中的巯基苯并嚶唑氧化成可
溶性的磺酸盐,处理后的试样先用冰乙酸溶解,然后采用电位滴定法,用0.01mol/L的硝酸银标
准滴定溶液进行滴定。由于在此系统中氯化银的溶解度相当小,在很低的氯离子浓度下不能获得
本试验明显的滴定拐点,故此时要往冰乙酸中加人适量氯化物,然后用空白滴定进行校正。对于
含有芳基三唑而不含巯基苯并噻唑的冷却液或浓缩液,可用本标准直接测定,而不需用过氧化氢
进行预处理。
4意义和用途
本标准可用于测定发动机冷却液中微量的氯。发动机冷却液中含有的普通防腐剂、巯基萃并噻
唑及有关的硫醇通常会与硝酸银反应,生成不溶性的银盐而干扰测定。
5仪器与材将
5.1仪器
5.1.1pH计及滴定装置:pH计的精确度至少2mV,滴定用一个银指示电极和一个玻璃参比电极。
必要时,银电极应用钢丝绒或擦洗粉擦亮,并彻底清洗干净。
注:电极需按仪器说明书进行清洗和校正。
5.1.2微量滴定管:5mL,分度值为0.02mL。
高型烧杯:250mL。
5.1.4移液管;5,10,20,100mE
5.1.5回流装置:容量250mL的锥形烧瓶和外套长300mm的冷凝器,酡套使用。
5.1.6容量瓶:100,200mLo
注;玻璃仪器必须用铬酸洗液清洗,然后用大量的自来水冲洗,最后用丙酮清洗、干燥。
中国石油化工总公司1995-06-15批准
1995-10-01实施
SH/T0621--95
5.2材料
5.2.1蒸馏水:符合CB/T6682中三级水规定。
6试剂
6.1硝酸银:分析纯。
6.2氯化钾:分析纯
6.3氢氧化钠:分析纯,配成250g/L的氢氧化钠溶液。
注:此溶液应保存在内壁敷有石蜡的玻璃瓶中或耐碱的塑料瓶中
6.4冰乙酸:分析纯。
6.530%过氧化氢:分析纯。
6.6丙酮:分析纯。
注:本标准所用试剂大多有毒,有腐蚀性,应注意避免直接接触及吸入体内。一旦接触,应用大量水冲洗。
7准备工作
7.1氯化钾溶液的配制
在100mL蒸馏水中溶解0.20g±0.02g氯化钾,该溶液每毫升中含有1mg氯离子。
7.20.01moLL硝酸银标准滴定溶液的配制
按SH/T0079方法配制0.05 mol/L硝酸银标准滴定溶液,并进行标定。准确量取20mL标定好的
0.05mol/L硝酸银标准滴定溶液,置于100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀,得到
0.01mol/L硝酸银标准滴定溶液,并计算实际浓度。
3滴定溶剂的准备
从一个盛有2.3kg冰乙酸的玻璃瓶中取100mL冰乙酸,采用电位滴定法,用0.01 mol/L硝酸银标
准滴定溶液滴定100mL冰乙酸,做溶剂空白试验。如果溶剂空白试验消耗的0.01molL/L硝酸银标准滴
定溶液超过0.2mL,则此瓶冰乙酸不合要求,不能使用。如果消耗的0.01mol/L硝酸银标准滴定溶液
小于0.05mL,则往瓶中剩余的冰乙酸中加入适量(最多1mL)的氯化钾溶液,混合均匀后,再从中取
出100mL冰乙酸进行滴定,使溶剂空白试验大约消耗0.1mL0.01mol/L硝酸银标准滴定溶液。冰乙酸
应准确地做两次溶剂空白试验,两次结果的差值不应大于0.02mL。将此溶剂备用,每次试验前应做
溶剂空白试验。
7.4取样
按 SH/T0O65取样。
8试验步骤
8.1在一个250mL雒形烧瓶中加入50g±0.1g发动机冷却液试样和大约30mL蒸馏水,加入5mL
250gL氢氧化钠溶液,使pH值为12~13,再加入5mL30%过氧化氢溶液,并进行搅拌,然后把冷
凝器安装在锥形烧瓶上;加热回流30min,待溶液冷却到室温后,全部转移到200mL容量瓶中,并加
人蒸榴水稀释到刻度。
8.2在另一个200mL容量瓶中,加入5mL250g/L氢氧化钠溶液及5mL30%过氧化氢溶液,并用蒸
馏水稀释到刻度,准备做空白试验。
8.3用移液管分别移取100mL冰乙酸,加入到两个250mL高型烧杯中,准确地往其中一个高型烧杯
中加人20mL,经8.1条处理过的发动机冷却液试样,往另一个高型烧杯中加入20mL8.2条中所配制
采用说明:
1] ASTTM D3634中0.1N硝酸银标准滴定溶液配制及标定方法采用 ASTM Er00的44~48章,本标准采用
SHUT0079方法。