GBT 14603-1993 电子工业用气体 三氟化硼.pdf

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中华人民共和国国家标准
GB/T14603-93
电子工业用气体三氯化明
Gases for electronic industry-boron trifluoride
1主愿内容与适用范?
本标准规定了三氟化碳产品的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运輸、贮存和安全要求
本标准适用于以氟酸钠为原料,采用热分解法制得的三氟化硼。主要用于半导体器件和集成电路
生产的离子注入和掺杂
分子式:BF
相对分子质量:67.805(按1989年国际相对原子质量)
2引用标准
GB190危险货物包装标志
GB484氮气
GB4845气检验方法
GB5274气体分析校准用混合气体的制备称量法
GB5275气体分析校准用混合气体的制备渗透法
B7144气瓶颜色标记
GB11640铝合金无缝气瓶
3技术要求
三氟化硼的质量应符合下表的技术要求。
指
标
目
优等品
等品
合格品
三氟化硼纯度,10~
空气會量,10~°
4000
氧化硫含量,10-6
10
四氧化硅含量,10~6
300
硫酸盐含量,10-6
10
注:①表中纯度和含量均为摩尔分数。
②质量保证期一年。
4试验方法
4.1三化副的纨魔
家技术监督局1993-08-26批准
1994-07-01实施
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GB/T14603-93
用摩尔分数表示,按式(1)计算。
x=100-(x1十ェ2+3+x4)X10-4……
式中:x-三氟化硼纯度,10
x1一空气含量,10~6
2一二氧化硫含量,10-6
3一四氯化醚含量,10-6
x4碗酸盐含量,10-6。
4.2空气和二化含量的定
4-2.1方法
采用热导色谐法测定。
4-2-2仪器
气相色谱仪。要求仪器对空气(氧十氮)、二氧化硫的最小检测量均应比待测样品含量低约一个数量
级。色谐仪的其余各项技术指标应符合仪器使用说明书的要求
4-2.3操作参考条件
.检测器:热导池,冷阻约120
b.熱导池温度:约80℃;
c.热导池桥路电流:约180mA
d.載气氮气,应符合GB4844中纯氨一级品的规定;
載气流速:约30mL/min
f.进样体积:1~3mL
g,色谱柱温度:约90℃;
h.色谱柱;长1m、内径2.5mm的聚四氣乙烯柱,柱内紧密装填0.2~0.15mm的 porapak Q
.取样与进样管线均采用聚四氟乙烯管
2.4测定步骤
4.2.4.1测定
将样品气经针形阀和连接管与仪器连接,在经充分置换并取得代表样之后,向色谐仪进样。记录各
被测组分的流出曲线,分别测量各组分的峰面积。重复进样二次,当其相对偏差不大于10%时,取其平
均值A;
4.2.4.2定标
按GB5274或按GB4845附录C配制以氮气为底气的空气标准混合气,按GB5275配制以氮气为
底气的二氧化硫标准混合气。标准混合气中空气、二氧化硫含量与样品气中空气、二氧化硫含量相比,下
限不低于50%,上限不高于200%。在测定条件下直接进样,记录并测定标准混合气中空气、二氧化硫的
峰面积。重复进样二次,当其相对偏差不大于10%时,取其平均值A
4.2.5结果计算
三氯化硼中空气、二氧化硫含量(mol/mol)按式(2)计算
.0..sv,. ss asa..(2)
式中:一样品气中被测组分的含量,10-°;
ェ一标准混合气中被测组分的含量,10-6
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GB/T14603一93
A,一样品气中被测组分的峰面积
A.一标准混合气中被测组分的峰面积,mmf
4-3四氯化硅含量的测定
4.3.1方法和原理
采用分光光度法测定
BF3和SiF在水中按下式发生水解反应
BF: +3H20=Ha BO; +3HF
3SIF +4H2O=-H4SIO,+2H SIF.
H,<+4H,0=H,Si0 - +6HF
在适当的酸度下,硅酸根与钼酸生成黄色的硅酸络合物,用抗坏血酸还原为硅钼蓝,其颜色深度
与含量成正比。在选定的条件下进行分光光度测定。
4.3.2仪器
采用分光光度计
4.3.3试剂及溶液
4-3.3-1碗酸(GB625)溶液:优級纯。c(H2S0)=0.5mol/L和10mol/L。
4.3.3.2破酸钠(GB639):优级纯
4.3.3.3二氧化硅1光谱纯。
43-3.4氨水(GB631):1+1水溶液
4.3.-3.5抗坏血酸:0.01g/mL水溶液
4.3-3.6酸铵(GB657)溶液:0.15g/mL水溶液
4.3.-3.7对硝基酚溶液:0.01g/mL水溶液
4-3-3.8去离子水
4.3.4测定条件
波长:650nm
比色皿厚度:1cm
硅钼黄显色酸度:pH为1.1~1
4.3.5绘制标准曲线
4.3.5.1系列砫标准溶液的制备
称取5g碳酸钠和在900℃下干燥至恒重的二氧化硅0.2140g于铂坩埚中,在900℃时熔融
30min,冷却后用去离子水溶解,移至1L容量瓶中,稀释至刻度并移入塑料瓶中备用。此溶液硅浓度为
准确量取硅标准溶液0.00、0.50、1,00、1,50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50mL分别加至一系
列100mL容量瓶内,加入两滴0.01g/mL对硝基酚,用1+1氨水调至微黄色,用滴定管加入6mL
0.5mol/L硫酸(4.3.3.1)并立即加入3mL酸铵溶液(4.3.3-6),显色10min后加入8mL10mol/L
硫酸(4,3.3.1),最后加入6mL抗坏血酸(4.3.3.5)显色30min。
4.3.5.2吸光度的测定
按分光光度计使用说明书,用波长为650nm及1cm厚度的比色池测定显色后的系列标准溶液的
吸光度
4.3-5.3标准曲线的绘制
用系列标准溶液的吸光度作纵坐标,以硅的质量为樻坐标绘铏标准曲线
4.3.5.4取样
在50mL带有密封丝扣的不锈钢取样器中,装入40mL去离子水,通过高压微调阀、压力表按下图
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