GBT 8648.1-1988 钴化学分析方法 磺基水杨酸分光光度法测定铁量.pdf

中华人民共和国国家标准
UDC669.25
钻化学分析方法
543.062
磺基水杨酸分光光度法测定铁量
GB8648
Cobalt-determination of iron content
Sulfosalicylic acid spectrophotometric method
本标准适用于钻中铁含量的测定。测定范同:0.008%~0.70%。
本标准違守GB1467~78《治金产品化学分析方法标准的总则及…一般规定》。
方法提要
试样用硝酸溶解,在约7mol/L盐酸溶液中,用4-甲基-2-戊和乙酸异戊酵的混合溶剂萃取铁与
钻分离,然后用水反萃取,在pH8.5~1的氨性溶液中,铁(I)与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物,
于分光光度计波长420nm处测量其吸光度
2试剂
2.1盐酸(p1.19g/mL),优级纯。
2.2盐酸(3+2),优级纯
2.3盐酸(1+1),优级纯。
2.4氢氧化铵(g0.90g/mL)。
2.5硝酸(3+2),优级纯
2.6磺基水杨酸溶液(10%)。
2.7混合萃取剂:4-甲基-2戊与乙酸异戎酯投等体积混合。
2.8铁标准贮存溶液:称取0.20008铁粉(>9.98%)置于250m.烧杯中,加入]0mL王水,加热
使铁紛溶解完全,加入10mL硫酸(p1.84g/mL)蒸至冒三氧化硫白烟,冷却后,用水洗表皿及杯鞭并
加水至50nmLし左右,加热使盐类溶解。将溶液移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶
液1mL含200g铁。
2.9铁标准溶液:移取50.00mL铁标准贮存溶液(2.8)置于500mL.容量瓶中,用水稀释至刻度,混
匀。此溶液1mL.含20g铁
仪器
分光光度计。
4分析步骤
4.1试样处理
将试样置于洁净的250mL烧杯中,加入盐酸(2.3)浸没试样,加热煮沸10min,取下,奔去液、用
水洗涤至溶液无红色,弃去水层后再用无水乙醇洗涤两次,在10C左右烘千备用
4.2试样隶
中国有色金属工业总公司1988-01-11批准
1989-01-0实施
GB8648.1-88
按表称取试样。
表1
铁量
称样量,g
稀释体积,mL
分取試液体积,mL
0.0008~-0.002
2.000
全量
0.002~-0.01
1.000
全量
>0.01~0.05
1.00G
0.05~0.3
0.5000
200
15.UU0
>0.3--0.7
0.5060
200
4,.る空白试验
随同试样做空白试验。
4.4测定
4.4.1将试样(1.2)置于250mL烧杯中.缓慢加入15mL硝酸(2.5),盖土表皿,低温加热使试样完
全溶解,并燕发至湿盐状,加入20mL水,微热使盐类溶解。
4.4.2将溶液移入125ml分液漏斗中(体积为20mL),用30mL盐酸(2.1)分数次洗涤烧杯,洸液
合并于分液斗中。对铁量大于0.01%的试样,按表1稀释、分取试液,置于125mL分液漏斗中,加水
至体积为20mL,加入30mL盐酸(2.1)。
4.4.3向分液潘斗中,加人15mL混合萃取剂(2.7),振荡30s,静置分层后,将水相放入另…分液
漏斗中,水相再如15mL混合萃取剂(2.7)重复萃取一次,弃去水相,合并有机相。加入15mL盐酸
(2.2)振荡洗涤15s,静置分层后,弃去水相,重复洗涤一次
4.4.4向有机相中加入20mL.水,振荡30s、静置分层后,水相放入50mL容最瓶中,再向有机相中
加入15mL水,振荡30s,静置分层后,水相合并于容量瓶中。
4.4.5向容量瓶中加入5mL磺基水杨酸溶液(2.6),用氢氧化铵(2.4)中和至溶液异黄色并过量
2mL,用水稀释至刻度,混纾。在流水中冷却至溶液清亮。将部分溶液移入3cm比色皿中。
4.4.6以随同试样的空白溶液为参比,于分光光度计波长420nm处测量其吸光度,从工作曲线
查出相应的铁覺。
4.5工作的线的绘
移取0、0.50、1.50、3.00、4.50、6.00mL铁标准溶液(2.9)。分别置于一组50mL容量瓶中,以下
按4.4.5款进行。以试剂空白溶液为参比,于分光光度计波长420nm处测量其吸光度以鉄为横坐
标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线
5分析结果的计算
按下式计算铁的百分含量:
10
式中:7m
自工作曲线上查得的铁量
试液总体积,mL
分取试波体积,mL
m:-一…试样量,g。
6允许差
实验室之问分析结果的差值应不大于表2所列允许差
GB8648.ー-88
表
铁
量
允
0.0008~0.0015
0.0003
ン>0,0015~0.0025
0.0005
ン>0.0025~0.0050
0.0007
0.0050~0.0150
0.00]3
0.0150~0.0400
0,0035
ン-0.040~0.150
0.8
>0.15~0.70
0.03
附加说明
本标准由北京矿冶研究总院技术归?
本标准由北京矿冶研究总院和金川有色金属公司负责起草
本标准由成都电冶厂起草
本标准主要起草人邓阳修、刘春华、間小
自本标准实施之日起,原治金工业部部标准YB93-70《钴化学分析方法》作废