NYT 2796-2015 水果中有机酸的测定 离子色谱法.pdf

ICS67.080.10
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NY
中华人民共和国农业行业标准
NY/27962015
水果中有机酸的测定离子色谱法
Determination of organic acid in fruits--lon chromatography
2015-05-21发布
2015-08-01实施
中华人民共和国农业部发布
NY/T2796-2015
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本标准由农业部加工局提出
本标准由农业部农产品加工标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:农业部果品及苗木质量监督检验测试中心(郑州)、中国农业科学院郑州果树研
究所。
本标准主要起草人:方金豹、庞荣丽、谢汉忠、郭琳琳、李君、罗静、黄玉南。
NY/T2796-2015
水果中有机酸的测定离子色谱法
1范围
本标准规定了新鲜水果中有机酸(柠檬酸、苹果酸、酒石酸和琥珀酸)含量的离子色谱测定方法
本标准适用于新鲜水果中有机酸(柠檬酸、苹果酸、酒石酸和琥珀酸)含量的测定
2规范性引用文件
下列文什对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T885新鲜水果和蔬菜取样方法
3原理
试样经乙醇溶液超声提取过滤后,用离子色谱柱进行分离,用离子色谱仪一电导检测器测定,以保
留时间定性,标准曲线法定量
4试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用优级纯或以上试剂,实验用水符合GB/T6682的一级水指标
4.1试剂的配制
4.1.1无水乙醇(C2H4O)。
4.1.2硫酸(H2SO2
4.1.3乙醇溶液(1+9):量取100mL.无水乙醇与900mL水混匀。
4.1.4硫酸溶液Ⅰ(0.5mol/L):准确吸取13.6mL硫酸,缓缓注入事先加有200mL水的烧杯中,混
匀并冷却后转移到500mL容量瓶中,用水定容。
4.1.5硫酸溶液Ⅱ(0.005mol/L):准确吸取0.5mol/L疏酸溶液[(4.1.4)10mL.于1000mL容量
瓶中,用水稀释,用水定容
4.1.6氯化锂溶液(0.1mol/L):称取2.12g氯化锂于50mL烧杯中,用水溶解,转移到500mL容量
瓶中,用水定容。
4.2标准品
4.2.1柠檬酸标准品(纯度≥9.0%)
4.2.2苹果酸标准品(纯度≥99.0%)。
4.2.3酒石酸标准品(纯度≥9.0%)。
4.2.4琥珀酸标准品(纯度≥99.0%)。
4.3标准储备液
4.3.1柠檬酸标准储备液(4.00g/L):准确称取0.4000g柠檬酸(干燥器中干燥24h)于100mL烧杯
中,用水溶解,转移到100mL容量瓶中,用水定容。在0C~5℃下保存,有效期3个月。
4.3.2苹果酸标准储备液(2.00g/L):准确称取0.2000g苹果酸(干燥器中干燥24h)于100mL烧杯
中,用水溶解,转移到100mL容量瓶中,用水定容。在0C~5℃下保存,有效期3个月。
NY/T2796-2015
4.3.3酒石酸标准儲备液(2.00g/L):准确称取0.2000g酒石酸(干燥器中千燥24h)于100mL烧杯
中,用水溶解,转移到100mL.容量瓶中,用水定容。在0℃~5℃下保存,有效期3个月。
4.3.4琥珀酸标准储备液(1.00g/L):准确称取琥珀酸0.1000g(千燥器中干燥24h)于100mL烧杯
中,用水溶解,转移到100mL容量瓶中,用水定容。在0℃~5℃下保存,有效期3个月。
4.4标准工作溶液:分别准确吸取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL.、4.00mL、5.00mL有机酸标
准储备液(4.3),于50mL容量瓶中,用乙醇溶液(4.1.3)稀释定容,即得有机酸混合系列标准工作溶液。
柠檬酸质量浓度分别为0.00g/L、0.08g/L、0.16g/1、0.24g/L、0.32g/L、0.40g/I,苹果酸和酒石酸
质量浓度分别为0.00g/L、0.04g/L、0.06g/L、0.12g/L、0.16g/L、0.20g/L,琥珀酸质量浓度分别为
0.00g/L、0.02g/L、0.04g/IL、0.06g/L、0.08g/L-、0.10g/L。
仪器和设备
5.1离子色谱仪:配电导检测器。
5.2分析天平:感量土0.01g、±0.001g和士0.0001g。
5.3组织捣碎机。
5.4超声波提取器。
5.5溶剂过滤器:0.45m水性滤膜
5.6针头过滤器:0.22m水性滤膜。
6分析步骤
6.1试样制备
按照GB/T8855的规定抽取水果样品,取可食部分,经缩分后,将其切碎,充分混匀后放入组织捣
碎机中制成匀浆。将匀浆后的试样取500g装入样品瓶中冷冻保存。
6.2提取和净化
称取试样2.0g~5.0g(精确至0.001g)于150mL三角瓶中,加入约80mIL乙醇溶液(4.1.3),摇
匀后置超声波提取器中提取30min,然后转移至100mL容量瓶中,用乙醇溶液(4.1.3)定容,过
0.22m水性滤膜针头过滤器,供离子色谱分析用。
6.3仪器参考条件
6.3.1离子色谱柱: Icsep COREGEI.-64H,7.8mm×300m,或其他性能相当的色谱柱
6.3.2柱温:65℃。
6.3.3流速:0.60mL/min。
6.3.4进样体积:20pI
6.3.5淋洗液:硫酸溶液Ⅱ(4.1.5),临用前过溶剂过滤器。
6.3.6抑制器再生液:浓度为0.1mol/L的氯化锂溶液(4.1.6),临用前过溶剂过滤器。
6.4标准工作曲线
将有机酸混合系列标准工作溶液(4.4)经0.22m水性滤膜针头过滤器过滤后按6.3进行测定。
以质量浓度为横坐标,以峰高或蜂面积为纵坐标,绘制标准曲线。有机酸标准溶液色谱图参见附录A。
6.5测定
在相同工作条件下,以保留时间定性,以峰高或峰面积比较定量。试样溶液中柠檬酸、酒石酸、苹果
狻和琥珀酸峰高或峰面积超过有机酸混合标准工作渀液最高点时,则将待测液稀释后重新测定
6.6空白试验
除不加试样外,其他步骤同试样操作步骤进行