WST 60-1996 尿中五氯酚的分光光度测定方法.pdf

中华人民共和国卫生行业标准
尿中五氯酚的分光光度测定方法
WS/T601996
Urine-determination of pentachloropheno
-Spectrophotometric method
1主题内容与适用范剧
木标准规定了尿中五氯酚的分光光度测定方法。本法最低检测浓度为0.1mg/L
本标准适用于接触五氯酚的工人尿中五氯酚的测定
2原理
尿中五氯酚在弱酸性条件下随水蒸气蒸馏出来,吸收在氢氧化钠溶液中。生成的五氯酚钠在铁氰化
钾(氧化剂)存在下,与4-氨基安替比林作用产生蓝色络和物,用二甲苯萃取,比色定量。
仪器
3.1分光光度计,10mm比色杯。
2全玻璃磨口蒸馏器,500mL,带垂直冷凝器
3.3锥形瓶,100mL。
3.4具塞比色管,50mL。
3.5吸量管,1mL,2mL,5mL。
3-6尿比重计。
3.7聚乙烯塑料瓶。
4试剂
本标准所用试剂除另有说明者外,均为分析纯试剂。
4.1实验用水:为素馏水或具有同等纯度的去离子水。
4.2氢氧化钠溶液,1mol/L
4,3氢氧化钠溶液,0.1mol/L。
4.4柠檬酸溶液,200g/L。
4.5柠檬酸缓冲液(pH=6):称取21.0g柠檬酸,用200mL1mol/L氢氧化钠溶解后,稀释至
1000mL。取59.5mL加入40.5mL0.1mol/L氢氧化钠,混匀。
4.64-氨基安替比林溶液,0.04g/L.。在冰箱(4C)中可保存“周。
4.7铁氧化钾溶液,100g/L。在冰箱(4C)中可保存一周。
4.8二甲苯
4.9标准溶液的配制:准确称取五氯酚100mg或五氯酚钠108,7mg,加10mI0.1mol/L氢氧化钠
(五氯酚钠时加6.2mL),使其溶解后,用水稀释至100mL,此溶液1mL相当于1000g五氯酚。再将
此溶液用水稀释成1mL相当于100g五氯酚的标准应用液
4.10质控样:用加标的模拟尿、接触者混合尿或加标的正常人混合尿作质控样。
中华人民共和国卫生部1996-10-14批准
997-05-01实施
WS/T60-1996
5采样、运输和保存
取工作周末的下班前的尿,测比重后,按100mL尿加入2~3滴浓盐酸,置于聚乙烯塑料瓶中,在
冰箱(4℃)中可保存两周。
6.分析步骤
6.1样品处理
取尿样100mL放入有数粒玻璃珠的蒸馏瓶中,加5mL柠檬酸溶液(4.4)及75mL水。用锥形瓶
(3.3)作接收器,在锥形瓶中加约3mL水及0.7mL氢氧化钠溶液(4.2)。将冷凝管出口浸入接收器的
溶液中,加热蒸馏。至懈出液约到达100mL时,停止蒸馏,将蒸馏液加水至100mL。取出20m.蒸馏
液于比色管(3.4)中。
6.-2标准曲线的绘制
6.-2.1取6支比色管(3.4),按下表配制标准管。
五氯酚标准管的配制
管号
标准应用液(4.9),mL
0.1
0.
0.4
0
五氯酚含量,g
10
40
6.2.2向各管中加入1mL缓冲液(4.5),1mL4-氨基安替比林溶液(4.6),混匀,再向各管中加入1ml
铁氢化钾溶液(4,7),立即混匀,在2min内向各管加入5mL二甲苯(4.8),用力振摇100次,待分层后
取出有机相,以零管作空白,在2h之内用10mm比色杯于波长600nm下比色测定
6.2.3以五氯酚含量为横坐柝,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
6.3样品测定
将6.1条所得蒸馏液按6.2.2条操作,由标准曲线査得样品中五氯酚的含量。在测定前后以及每测
定10个样品后,测定·次质控样
计算
71按式(1)计算尿样换算成标准比重(1.020)下的浓度的校正系数。
实测比重一1.000
7.2按式(2)计算尿中五氯酚的浓度。
(2)
式中:Xー一尿中五氯酚的浓度,mgL。
m-由标准曲线査得的五氯酚含量,ug。
8说明
8.1本法检测限0.1mgL。线性范围0~80g。精密度:CV=1.1%~2.0%(五氯酚含量10~80g,
n=6)。尿样加标平均回收率85%(五氯聆浓度0.23~1.5mg/L,n=6)
8.2尿样的采集应在工作周的后半期。尿样采于聚乙烯塑料瓶中,按100mL加入2~3滴盐酸。在冰
箱(4C)中可保存两周
8.3酚及三氯酚的干扰可忽略
WS/T60-1996
8-4测定时室温高于30℃时,反应生成的络合物蓝色减弱,因此应在分析样品的同时作标准曲线;洲
定过程中,加入铁氰化钾后,必须立即加二甲苯萃取,否则对颜色深度有影响。二甲苯分层后的比色时间
也应一致,最长不得超过2h。
8-5质控样用加标的模拟尿或加标的正常人尿时,可以考察准确度及精密度。用接触者尿时可以考察
精密度。但人尿不易久存。模拟尿只含人尿的大量成分。
附加说明
本标准由卫生部卫生监督司提出。
本标准由中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责起草。
本标准主要起草人乔静容
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。