GB 12029.5-1989 洗涤剂用羧甲基纤维素钠纯度的测定.pdf

中华人民共和国国家标准
洗涤剂用羧甲基纤维素钠
GB12029.5~89
纯度的测定
Determination of purity of sodium
carboxymethylcellulose for detergents
主题内容与适用范?
本标准规定了洗涤剂用羧甲基纤维素钠纯度的测定方法。
本标准适用于测定洗涤剂用羧甲基纤维素钠的纯度
2原理
羧甲基纤维素钠不溶于80%乙醇,经溶解并多次洗涤,分离除去样品中的80%乙醇溶解物,得到纯
净的羧甲基纤维素钠。
3试
3.195%乙醇(GB679)。
3.2乙醇,80%溶液,将840mL95%乙醇(3.1)用水稀释至1L
3.3乙醚(HG3-1002)。
4仪影
4.1磁力加热搅拌器,搅拌棒长约3.5cm。
4.2过滤坩埚,40mL,孔径4.5~9um
4.る玻璃表面皿,直径10cm,中心有孔。
烧杯,容量400mL。
4.5恒温水浴。
4.6烘箱,能控制温度于105士2℃。
5程序
准确称取3g样品于已恒重的烧杯(4.4)中,准至0.001g。加入150mL60~65℃的80%乙醇
(3.2),放入磁棒,置烧杯于磁力加热搅拌器(4.1)上,盖上表面皿(4.3),在中心孔插吊温度计。开启加热
搅拌器,调节搅摔速度避免飞減,维持温度于60~65℃,搅拌10min
停止搅拌,将烧杯置于60~65℃恒温水浴(4.5)中,静置使不溶物沉降。将上层清液尽可能完全地
倾入已恒重的过滤坩埚(4.2)中。
加150mL60~65℃的80%乙醇(3.2)至烧杯中,重复上述搅拌、过滤操作。然后借助于洗瓶用约
250mL60~65℃的80%乙醇仔细冲洗烧杯、表面皿、搅拌棒及温度计,使不溶物完全转移至坩埚,并进
一步洗涤坩埚内容物。在此操作时可使用吸滤并应避免将滤饼吸干,如有微粒通过滤器,则应减缓抽吸
国家技术监督局1989-12-27批准
1990-10-01实施
蜜标准下wr
G312029.5-89
在室温下用50m!95%乙醇(3.1)分二次洗涤坩埚内容物,最后用20ml乙藤(3.3)リ分二次洗涤
吸滤时河不应过长。将坩埚放在烧杯中,于蒸汽浴上加热至无乙醚气味。
注:1)用乙醚洗涤以完全除去不溶物中的乙醇是必要的。如在烘箱干燥前不完全除去乙醇,则在烘箱干燥期间不可
能完全除去。
将坩埚和烧杯置于105士2℃烘箱(4.6)中干燥2h后,移入干燥器内冷却30min并称量。重复干燥
1h和冷却称量至质量变化不超过0.003g为止。如在干燥1h后质量增加,则以观察到的最低质量为
准
6结果表示
6.1计算方法
羧甲基纤维素钠质量百分数以干基计,按下式计算
羧甲基纤维素钠%=a(100%-5×100
式中:A-一干燥后不溶物的质量,g
B-一用于测定的样品质量,8
C一一样品的水分及挥发物含量,%
6.2精密度
同一样品由同一分析人员相继两次测定,结果之差应不超过0.3。
附加说明:
本标准由中华人民共和国轻工业部提出,由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归ロ。
本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。
本标准主要起草人赵郁梅、邓颖。
本标准等效采用 ASTM D1439-~83a《羧甲基纤维素钠标准试验方法》中纯度的测定方法。
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