DB33T 966-2015 土壤阳离子交换量的测定.pdf

CS13.080.05
1DB33
浙江省地方标准
DB33/T966-2015
土壤阳离子交換量的测定
Determination of cation exchange capacity in soi
2015-05-07发布
2015-06-07实施
浙江省质量技术监督局
发布
DB33/T966-2015
本标准按GB/T1.12009给出的规则起草
本标准由浙江省农业厅提出。
本标准由浙江省种植业标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:浙江省土壤与肥料检测中心、富阳市农技推广中心土肥站、杭州市余杭区农
产品质量安全检验检测站。
本标准主要起草人:季天委、戴学龙、高素珍、颜军、刘俊红、邵赛男、韩海林、沈月。
本标准首次发布。
DB33/T966-2015
士壤阳离子交换量的测定
范围
本标准规定了土壤阳离子交换量的测定方法。
本标准适用于土壤阳离子交换量的测定。
2规范性引用文件
下列文件対于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制各
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法
NY/T1121.1土:壤检测第1部分:士壤样品的采集、处理和贮存
NY/T1121.2土壤检测第2部分:土壤pH的测定
3方法提要
用乙二胺四乙酸二钠与乙酸铵混合液作为交换提取剂,在适宜的pH条件下(酸性、?性土壤pH7.0,
石灰性土壤pH8.5),混合液中的NH与土壤交换性阳离子交换,使土壤成为NH:饱和土,用乙醇洗去
多余的铵盐,用蒸馏水将土壤洗入定氮仪的消化管内,加固体氧化镁蒸馏,蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收,
然后用盐酸标准溶液滴定,求出土壤阳离子交换量含量
4试剂和溶液
4.1所有试剂除注明者外,均为分析纯。分析用水应符合CB/T66822008中个少三级水的规格要求。
实验中所需标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其它要求时均按GB/T601、GB/I603的规定制备。
4.2盐酸(p-1.19g/m.)
3氨水
4.4乙酸
4.595%乙厚。
4.6氧化镁
4.7氨水溶液(11):氨水和水以1:1的体积比配制。
4.8乙酸溶液(1+3):乙酸和水以1:3的体积比配制。
4.90.005molL.乙二胺四乙酸二钠与1mo1/L.的乙酸铵混合液:称取1.861g乙二胺四乙酸二钠
( CINHL-OA2NA2?2H0)和77.09g乙酸铵,加水溶解后稀释至900m,以氨水溶液(4.6)和乙酸溶液
(1.7)调节pH至7.0(用于酸性和中性土壤的提取)或pH?8.5(用于石灰性土壤的提取),用蒸馏
水定容至L。
DB33/T966-2015
4.10硼酸浴液「p(IlBO)=20g/L1:称取20.00g硼酸溶于950mL60℃的水中,冷却至室温后
用蒸馏水定容至1「
4.11盐酸标准滴定溶液c(HC1)-0.05mol/I」。
4.12甲基红-溴甲酚绿混合指示剂:将0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿于研钵中,加少量95%醇(4.4)
研磨不指示剂全溶为止,用95%乙醇(4.4)定容?100m.
5仪器设备
定氮仪及配套消化管
5.2天平:感量(0.01g、感量0.0004g
5.3离心机:转速4000r/min~5000r/min。
5.4离心管:100mL。
5.5酸度计。
5.6一端带橡胶头玻瑞棒
6分析步骤
6.1实验室样品制备
按NY/T1121.1的规定制备实验室样品。
6.2试样pH的测定
按NY/T1121.2的规定进行
6.3铵离子饱和土的制备
6.3.1称取通过2um筛孔风干试样2g(精确至0.0lg),放入100mL离心管中,加入少量乙二胺四
乙酸二钠乙酸铵混合液(1.8),用橡胶头玻璃棒搅拌禅品,使成均匀泥浆状,再加乙二胺四乙酸二钠
乙酸铵混合液(4.8)至70mL,搅拌1min,然后用乙二胺四乙酸二钠乙酸铵混合液(4.8)洗净橡
胶头玻璃棒,溶液收入离心管内。
6.3.2用天平(感量0.01g)称量离心管质量,用乙二胺四乙酸二钠-乙酸铵混合液(4.8)调节离心
管质量平衡,并对称地放入离心机中,以4000r/min转速离心5min,弃去离心管中清液。
6.3.3向载イ样品的离心管中加入少量95%乙醇(4.4),用橡胶头玻璃棒充分搅拌,使土样成均匀泥
浆状,再加95%乙醇(4.4)至60,用橡胶头玻璃棒搅匀即可。用天平(感量0.01g)称量离心管
质量,用95%乙醇(4.4)调节离心管质量平衡,并对称地放入离心机中,以1000r/min转速离心5min
弃去乙醇清液,如此反复3次
6.3.4向管内加入少量水,用橡胶头玻璃棒将铵离子饱和土搅拌成糊状,并无损洗入消化管内,洗入
体积控制在60mL。在蒸馏前向消化管内加入1g氧化镁(4.5),立即将消化管置于定氮位上(蒸馏
前先按仪器使用说明书检査定氮仪,空蒸洗浄管道)。
6.3.5向盛有25mL20gL硼酸溶液(4.9)的三角瓶内加入2滴甲基红一溴甲酚绿混合指示剂(4.11),
将三角瓶置于冷凝器的承接管下,管口插入硼酸溶洨中,开始蒸馏。蒸馏1min,当馏出液体积达150m,
将三角瓶取下,用少量蒸馏水冲洗承接管的末端,洗液收入三角瓶内,以盐酸标准滴定溶液(4.10)滴定
至溶液呈微红色,并记录盐酸标准滴定溶液用量,同时做空白试验。