GBT 11198.1-1989 工业硫酸 硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的计算 滴定法.pdf

中华人民共和国国家标准
工业硫酸
硫酸含量的测定和发烟硫酸中
GB11198
9
游离三氧化硫含量的计算滴定法
Sulphuric acid for industrial use
Determination of sulphuric acid content and calculation of
free sulphur trioxide content of oleum-titrimetric method
本标准参照采用同际标准ISO910-1977工业碗酸和发烟硫酸一一总酸度的测定和发烟硫酸中游
离三氧化硫含量计算一一滴定法》。
主题内容与适用范?
本标准规定了用滴定法测定工业硫酸中的硫酸含量和计算发烟硫酸中的游离三氧化硫含量.
本标准适用于工业用硫酸
2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
3方法原理
以甲基红-次甲基蓝为指示剂,用氢氧化钠标准溶液中和滴定以测得硫酸含量。或出测得的硫酸含
量换算成游离三氧化硫含量
试剂和溶液
如无特殊说明,均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水
4.1氢氧化钠(GB629)标准溶液:c(NaOH)=0.5mol/L,按GB60?1制备与标定,
4.2甲基红-次甲基蓝混合指示剂:按GB603配制。
5仪器
玻璃安瓿球,如下图所示
中华人民共和国化学工业部1988-03-22批准
1990-01-01实施
GB11198.1-8
安瓿球图
6称样和试液的制备
6.1特种硫酸和浓硫酸
用已称量的带磨口盖的小称量瓶,称取约0.7g试样(称准至0.0001g)小心移入盛有50mL水的
250mL锥形瓶中,冷却至室温,备用。
6.2发烟硫酸
将安瓿球称量(称准至0.0001g),然后在微火上烤热球部,迅速将该球之毛细管插入试样中,吸入
约0.7g试样,立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭,并用小火将毛细管外壁所沾上的酸液烤干,重新称
量
将已称量的安瓿球放入盛有100mL水的具磨口塞的500mL锥形瓶中,塞紧瓶塞,用力振摇以粉碎
安瓿球,继续振摇直至雾状氧化硫气体消失,打开瓶塞,用玻璃棒轻轻压碎安瓿球的毛细管,用水冲洗
瓶塞、瓶颈炇玻璃棒,备用
测定手续
7.1特种硫酸和浓硫酸
于试液(6.1)中,加2~3滴混合指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点
7.2发烟硫酸
于试液(6.2)中,加2~3滴混合指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液旱灰绿色为终点。
8测定结果的计算
8.种硫酸和浓硫酸
硫酸的质量百分含量X按式(1)计算
式、V?c×0.04904
×100…………(1)
滴定耗用的氢氧化钠标准溶液(4.1)体积,mL
氢氧化钠标准溶液(4.,1)浓度,mol/L;
GB11198.1-89
0.04904-与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的,以克表示的硫酸的质量。
8.2发烟硫酸
发烟硫酸中游离三氧化硫的质量百分含量X按式(2)计算或由附录A表A1査得。
X=4.444×(X
式中:X1一按8.1条中式(1)算出的发烟碗酸中碗酸的质量百分含量;
4.444-游离三氧化硫的换算系数。
9允许差
测定结果以算术平均值报出
9.1特种硫酸和浓碗酸中硫酸含量平行测定允许绝对偏差为0.2%。
9-2发烟硫酸中游离三氧化硫含量平行测定允许绝对偏差为0.6%
附录
发烟璇酸百分含量换算表
(补充件)
表A1
总SO
游离SO3
H2 SO
总SO3
游离SO
104.00
84,87
17.78
105.05
85.75
22.45
104.05
4,92
105,10
22.67
104,10
105,15
85.83
22.89
104
85.02
18,44
105,20
85,88
23.11
L0?.2
85.06
18.66
105.25
85.92
23.33
104.25
85.09
18.89
105.30
85.96
104.30
85.13
19
105.35
104.35
85.18
19,33
105.40
86.04
24.0G
104.40
85.2
19.55
105.45
86.08
104.45
85.26
9.78
105,50
86.12
2」,44
104.50
85.30
105.55
86.16
104.55
85,34
105,6
86.20
04,60
20.44
105.65
l04.6S
85.43
105.70
25.33
10A,70
85.47
20.88
105.75
6.32
!04.75
85.51
105,80
105.85
B6,40
21.55
105.90
86,44
26.22
104.90
21,77
105.95
86,48
26.44
10.95
22.00
86.52
26.67