ICP直读光谱法测定高含量钼.pdf

第32卷第5期
甘肃治金
Vo,32
2010年10月
GANSU METALLURGY
文编号:1672-4461(12010)05-0133-01
ICP直读光谱法测定高含量钼
陈尤和
(甘肃省有色金属地质勘査局中心实验室,甘肃兰州730046)
摘要:本法采用王水、氢氯酸、高氯酸在低温条件下,较长时间分解试样,检测结果有非常高的准确度和精密度,
本法简单,实用。
关键词:CP直读光谱;高含量;测定
中图分类号:0657.31
文献标识码:A
ICP Reads the Spectrographic Methods to Determine the Bfigh
Content Molybdenum Straight
CHIEN You-he
( Gansu Non-ferms Metal Geology Imvestigation Bureau Center Laboratory, I anahou 730046, China
.bstract: this law uses the aqua regia, the hydrofluoric acid, the perchloric acid under the low temperature condition, the
long time decomposition test specimen, the examnation result has the extremely high accuracy and the accuracy, this law is
Key Words: ICP reads the spectrum straight; high content; determine
1引言
好的(NH4)。Mo,02.4H120于250mL烧杯中,加入
25mL的0.14moL/LNH4OH溶液,溶解后移入
在地球化学样品的分析测试中,一般低含量的000mnL容量瓶中,以水稀释至刻度,混勹。此溶液
钼是用发射光谱检测或者极普法检测,高含量钼的含1000ug/mLMo
检测还没有太好的方法,经过多次反复试验,用ICP
所需试剂:王水、氢氟酸、高氯酸、盐酸、硝酸、超
检测高含量钼是非常好的,具有很高的准确性。
纯水。
2实验部分
2.3试剂制备
准确称取0.2000g试样于50mL聚四氟乙烯
2.1仪器及工作条件
烧杯中,少许水润湿,加入10mL王水,盖上聚四氟
IRIS Intrepid II XSP型ICP直读光谱仪;
乙烯烧杯盖于100℃电热板上加热1h,取下少许水
射频功率:1151W;
冲洗盖子,向烧杯中加入5mL氧氟酸、2mL高氯
辐助气流量:1.0img
酸,于100℃电热板上加热蒸干,取下水冲洗杯壁
雾化气流量:30.1psi;
加人10m[硝酸加热溶解盐类,取下冷却移入200
长波积分时间:108;
mL容量瓶,水稀释至刻度,摇匀待测。
短波积分时间:208;
冲洗泵速:100rpm
3结果与讨论
样品冲洗时间:159;
3.1除背景
抽泵张驰时间:5s
在检测试样的过程中,元素的峰会产生漂移现
2.2标准溶液的配制及试剂
象,而且峰两侧还有干扰元素的峰,影响检迥结果
钼标准储存溶液:称取0.1840g挑选过的结晶
(下转第163页)
环理2Gre
第5期
王岸:S7系统在高线自动打包机中的应用
163
⑩⊙④
图5打包机示意图
完全闭合;接近开关S12为“1”。
象。为此,我们通过对控制程序的分析,在一次打包
(4)接近开关S12为“1”,表示导线系统闭合,喂结東后,只对打包头和线导自动进行复位,压卷板仍
线裝置开姈喂线,液压马达旋转,当打包头⑤绕着盘然处于打包位,即为如前所示的第(?)步。在HMI画
卷并到达打包头内的扭转装置的一个机械挡块时,面上增加了一次、二次打包的选择按钮,方便操作人
停止喂线。
员进行4道、8道的选择。这样大大的提高了打包
(5)线导小车后退100mnn,整个打包头在液压机的打包效率。
缸的推动下,由喂线位进入打包位置,液压马达反4.2DP网通讯中断问题
转,喂线轮反转,抽紧打包线并通过配重装置把剩余
打包机采用E1200站釆集现场信号,通过DP
的钢线送回供线设备。
网络传输到CPU中。在运行中发现DP网络频繁出
(6打包头扭转装置动作,扭结打包线,扭结完成现断网现象。通过连续的观察,我们发现在系统工
后,夹紧装置松开,剪切装置开始,切断打包线。
作时,用于EI200站工作的24V直流电源电压出现
(7)扭转装置向外运行,打包头向外运行。
很大的降低,有时仅有19V,造成通讯模块的中断
(8)打包结束后,导线架后退,1#、2排压紧小车产生,为此,我们在系统中增加了OB85、0B86控制
各自返回,升降台下降。当它仃都回到初始位置时,块,当系统扩展机架或DP主站发生故障时,系统调
打包机给P/F线运输链控制系统发出打包完成的用该组织块,而不会产生CPU停机现象,则大大的
指令,打包的盘卷被C型钩运走,打包机再等待下节约了故障处理时间。同时,采用可调节的电源,将
一个盘卷。
系统供电电源提高至27V,则基本上避免了电压低
4存在问题及解决
造成的0故障。
4.1二次打包问题
随着市场竞争的激烈,对产品包装要求更加提
收稿日期:201006-22
作者简介:王岸(1973-),男,工程师,甘会宁人,毕业于南京航空
高。打包机在第一次打完后,必须退到初始位,这样
航天大学。一直从事白劲化系统的调试和继护工作。
造成对同一卷进行二次打包时,打包周期过长的现
(上接第133页)
所以每测一个样品都需婓检査峰位置和峰两边的十后自动熄灭。以上炳种情况产生可能是:(1)氩气不
扰,扣除干扰才能得到最准确的数据。
纯;(2)雾化室积水;(③)雾化器喷口堵塞。
3.2谱线的选择
处理故障:(氲气不纯可换纯氲气;(2)雾化室积
每个元素都有很多条谱线,首先把软件里提供水可单独使蠕动泵工作,抽于雾化室的水:(3)在没点
的几条谱线选上进行检测,通过钼的国家标准样品火时,松开泵夹,堵住喷口(用指头,-一堵一放)气体
检测结果参考选择谱线。不一定最灵敏的特征谱线反吹几次,可清洗,或用头发通之。
结果就准确,选择检测结果最接近国家标准样品值参考文献:(略)
的那条谱线作为钼的检测谱线。
3.3位器常见故障及处理
收稿日期:2010-03-05
最常见故障就是点不着火或点着火一段时间以作者简介:陈尤和,毕业于成都理工大学应化系工业分析专业,地质
实验测试工程师
蓝野监理y2
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