直读光谱法测定外购高磷生铁中磷.pdf

2015年第3期
柳钢科技
直读光谱法测定外购高磷生铁中磷
刘向阳陈海
(质量管理部
摘要:利用贝尔德DV6型直读光谱仪测定w(P)>1.0%6的外购生铁中礫含量,并与ICP光谱法
进行对比。介绍了试样白ロ化处理和光电倍增管信号饱和问题的解决办法。
关键词:直读光谱仪;外购生铁;高磷
The Determination of Phosphorus in Bought-in High Phosphorous
Pig Iron by Direct Reading Spectrometry
LIU Xiangyang CHEN Hai
(Quality Management Department)
Abstract The phosphorus content in bought-in pig iron which w(P)> 1.0% was determined by Baird
DV6 Direct Reading Spectrometer and the content result was also compared with the ICP spectrometry. The
bleaching treatment for samples and the solutions for signal saturation of photomultiplier were introduced
Key Words: Direct Reading Spectrometry; Bought-in Pig Iron; High Phosphorous
1前言
激发,需对样品进行白口化凹处理将石墨碳转化
质量部钢轶分析室负责金材公司外购生铁为碳化物。本文参考相关文献即尝试在贝尔德
的化验任务。日常生产中采用x-射线茂光光谱DV6型直读光谱仪上对非白口化的外购生铁样
法测定外购生铁中Si、Mn、P、S、As、Mi、Cr、品在同一激发区域重复激发3~5次,经多次局
Cu、V、等元素的含量。该法能快速获得分析
部熔化一凝固过程,形成近似白口化分析层,
数据,方便指导金材公司进行生铁质量控制及以满足光谱分析的要求。在此基础上,通过设
金属配料。因金材公司降低采购成本,有近置合适的分析参数,解决了光电倍增管信号饱
30%的外购生铁w(P)达10%以上,最高达和问题,使该方法测定P)的范围由001%
2.72%。由于Xー射线荧光光谱法测定生铁时受0.10%扩展到0-0%~3.00%,并成功应用于外
基体干扰影响严重,在测定高磷生铁时误差较购高磷生铁的磷含量测定中。本文进行总结。
大,给生铁验收及转炉生产的质量控制带来了2实验部分
较大影响。本文探讨用直读光谱法进行高磷生
(1)仪器型号: BAIRD-DV6NS直读光谱
铁的测定。
外购生铁绝大部分为灰口化铸铁,其间碳
光源:HR400型300V、100A;
以石墨形式存在,由于石墨碳呈微粒状分布且
光栅:每m1667.7条;
具有导电性,影响直读光谱火花光源对样品的
波长范围:120~660nm
作者:刘向阳,大学学历,高级工程师,现主要
分析谱线:P,178.22nm;
从事化学分析与研究工作。
内标线:Fe,273.04nm;
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分析软件:DOS7.0; ARC/SPARK ANALYー+7,默认为0。按仪器通用光电倍增管电压参
SIS SOFTWARE V7.02。
数,在曝光时间3s时分别测定了6个不同P含
(2)工作条件:
量生铁样品的信号强度,并做成折线图(见图
输入氩气压力:0.30MPa;
1a)。当生铁中w(P)>1%以上,P的测定强度值
氩气纯度:≥99.996%(液氩气化)
殖其含量升高变化不明显,说明按通用参数测
氬气流量:分析状态15L/min
定时光电倍增管已趋于饱和。厂家给出仪器P
真空度:≤2.6Pa(20umHg;
分析技术范围在0.01%~0.10%,对应的上限强
分析间隙:4mm。
度值约为12000。当把补偿值设定为-3、曝光
(3)样品加工材料:圆盘砂布,材质:时间3s时,P的测定强度值与其含量变化见图
Al2O3,40目(0.45mm)
1b。w(P)为2.72%的样品其强度值为10373,符
(4)实验方法:从外购生铁大块样品上切合强度值上限要求。故确定本法中P的光电倍
割下一块分析面约30mmx30mm厚10~50增管电压补偿值为-3。
mm的小块做为试样,检査分析面确认无缩孔
40000.00
129394
125168
夹杂、裂纹等缺陷。将分析面用40目(0.45mm)
120000.00
113806
122224
圆盘砂布抛光。将分析样品置于火花源原子发
100000.00
80000.00
射光谱仪的激发台上,按设置的激发条件激发600
样品5次(激发过程中不改变激发位置),获得
40518
5次分析结果为一组数据。然后改变激发位置,
20000.00
11128
重新激发获得另一组5次分析结果的数据。取
0.140.591.051.952.172.72
两组数据中的第4次和/或第5次分析结果计算
w(P)/%
平均值,即为样品分析结果。
12000.00
补偿参数
10373
l0000.00
3结果与讨论
935
800000
8365
3.1预燃及曝光能量条件
6000.0
4000.00
DV6型直读光谱仪提供了3种预燃及曝光
2000.00
3199
分析参数:常规能量、半能量和高能量。其中
1046
半能量(放电频率200Hz)分析参数主要用于分析
0.140.591.051.952.172.72
铅、锌、铝等低熔点金属。本文分别试验了常
w(P)/‰
b补偿参数=-3
规能量和高能量的预燃及曝光,结果发现采用
图1P的测定强度图
高能量预燃及曝光条件时,各成分的强度明显
升高,稳定性很好,并且激发点的深度比采用33样品预燃烧时间及曝光时间
常规能量预燃及曝光要好。因此采用高能量预
仪器软件提供了制作燃烧曲线的功能,按
燃及曝光条件。
照设定的光电倍增管电压条件,我们用w(P为
3.2光电倍增管电压设置
2.17%的样品分别制作了P的预燃曲线和曝光曲
线(见图2)。第一次预燃烧60s后,P的燃烧
仪器出厂时设定P的光电倍增管电压通用曲线趋于稳定;而在同一位置激发第二、三次
参数为4档(可调范围0~7档),改变此参数时,预燃20s后曲线已稳定,且第二、三次的
会影响所有分析程序。但软件可对每个分析程预燃曲线基本一致(见图2b)。综合考虑不同来
序设定各自的补偿参数( offset),范围为-7
源、不同种类的生铁及分析速度,我们确定生