DLT 502.16-2006 火力发电厂水汽分析方法 氨的测定(纳氏试剂分光光度法).pdf

ICS27.100
F24
备案号:17655-2006
Dし
中华人民共和国电力行业标准
DL502.16-2006
火力发电厂水汽分析方法
第十六部分:氨的测定(纳氏试剂分光光
度法)
Analytical methods of steam and water in power plants
Part 16: Determination of ammonia(Spectrometric method using Nessler Reagent)
(ASTM D1426-98. IDT')
2006-05-06发布
2006-10-01实施
中华人民共和国发展与改革委员会发布
DL502.16-2006
目次
前
范围
2规范性引用文件.
方法提要
4试剂
5仪器
6分析步骤
7结果的表述...
精密度
9分析报告
附录A(资料性附录)碘标准溶液的配制与标定
A.1试剂
A.2操作步驟
DL502.16-2006
本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知(发改办工业
2005]739号”的安排进行的。
1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年,对加强化学监督、保
证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高,对化学监督工.
作提出了新的要求,同时由于科学的进步,试验方法本身的改进也非常大,因此,需要対原《火力发电
厂水汽试验方法》进行修订。
本标准为DLT502的第十六部分。
本标准等同采用 ASTM D1426-98。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国电力企业联合会提出。
本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。
本标准起草单位:西安热工研究院有限公司
本标准主要起草人:王广珠田利江伶军史庆琳孙巍伟黄善锋
DL502.16-2006
火力发电厂水汽分析方法
第十六部分:氨的测定(纳氏试剂分光光度法)
范围
本标准规定了锅炉用水和冷却水中氨的测定方法。
本方法适用于锅炉用水和冷却水中氨含量0.1mg/L-3.0mgL水样的测定
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的
修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标注,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准
GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则
DL/T502.2火カ发电厂水汽试验方法水汽样品的采集
3方法提要
在碱性溶液中,氮与纳氏试剂(HgT2.2KT)生成黄色的化合物。其反应为:
NH3+2(Hgl22KI)+3NaOH→NH2oHgloHgO+4KI+3Nal+2H2O
(萸色
在波长425nm处进行比色,求出氮
4试剂
试剂水:应符合GB/T6903规定的1级试剂水的要求。
4.2氨标准溶液的配制
4.2.1氨贮备液(1ml.含0.1 MGNH
准确称取0.3147g在110℃下烘干2h的优级纯氯化铵,用试剂水溶解后定量转移至L容量瓶中,稀释
?刻度,摇匀。
4.2.2氨标准溶液(1mL含0.0 Img Niiy)
准确移取10.00mL氨贮各液于100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
4.3氢氧化钠溶液(320g/L)。
4.4纳氏试剂的配制
将10g供化汞和7g供化钟溶于少量水中,缓慢搅拌下将其加入50mI.氢氧化钊溶液中,用水稀释至
100mL。将此溶液在暗处放置5天,在使用前用砂芯滤怀或玻璃纤维滤杯过滤两次。在棕色瓶中避光存放,
此试剂有效期1年。
注1:试液中加入纳氏试剂后,10min内即可与氨发生显色反应。若使用前用0.15um膜过滤,也可不用放置5
大(膜在使用前先用「数试剂水冲洗)
4.5氢氧化钠溶液(210g/L)
DL502.16-2006
4.6酒石酸铏钠溶液(300g/1):将300g四水酒石酸钟钊溶于试剂水中,煮沸10min,待溶液冷却后
稀释全⊥L。
4.7硫酸锌溶液(100g/1):称取100g七水硫酸锌溶于水中,稀释至1.
4.8碘溶液
0.002molL/L」:取1.0m.按附录A配制的0.1moL./1.的碘标准溶液稀释至5Oml。
4.9试剂纯度应符合GB/T6903要求。
仪器
5.1分光光度计可在425rm使用,配有10mm比色皿。
6分析步骤
6.1工作山线的绘制
6.1.1用移液管分別按表1移取氨标准溶液至一组50mL容量瓶中,分別用水稀释至刻度。
表1氮工作溶液配制
5
6
7
氨标准液体积
03.0「5.08.0「10.0115.0
相当水样氨含量
0.20.6「1.0「1.62.0
mg/L
6.1.2加入2滴酒石酸钊溶液,摇匀。加入1.00mI.纳氏试剂,摇匀。
6.1.3放置10min,以试剂空白为参比,在425mm处测量吸光度。
6.1.4绘制氨含量和吸光度的工作曲线或回归方程.
6.2水样的测定
6.2.1按D/T502.2规定采集水样。
如果水样浑浊,可向每100mL水样中加入1mL硫酸锌溶液,摇匀,缓慢搅拌下加入NaOH溶液,直至pH约
为10.5,静置沉降后用中速滤纸过滤,奔去刚开始滤出的25mL滤液。
6.2.2取一定体积滤液或清澈水样(记录体积为の?50L容量瓶中,稀释至刻度
6.2.3加入2滴滷石酸钾钠溶液,摇匀。加入1.00mL纳氏试剂,摇匀。
6.2.4放置10min,以试剂空白为参比,在425rm处测量吸光度。
6.2.5根据测得的吸光度,查工作曲线或由回归方程计算得出氨含量
注3:如水样含有联氨时,因联氨与纳氏试剂反应也生成黄色化合物,产生严重干批。在联氨含量小于0.2mg/1
时,可在加入納氏试剂前加入mL0.002moLL碘溶液,放置15min20min以消除干扰
7结果的表述
水样中氮含量X,(mg/L)按式(1)计算:
×50
式中
Xn.一水样中氨含量,mgL
a一从标准曲线上査得或回归方程计算的氮含量,mgL
7一取水样的体积,mL
50一定容体积,mL。
8精密度