GBT 16031-1995 车间空气中氨的纳氏试剂分光光度测定方法.pdf

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中华人民共和国国家标准
车间空气中氨的纳氏试剂
分光光度测定方法
GB/T16031-199
Workplace air-determination of ammonia
Nessler's reagent spectrophotometric method
主题内容与适用范
本标准规定了用纳氏试剂分光光度法测定车间空气中氮
本标准适用于制造肥料、硝酸、人造丝等车间以及冷冻设备空气中氨的测定
2原理
用稀硫酸溶液吸收空气中的氨,与纳氏试剂在碱性条件下作用产生黄色,比色定量。
3仪器
3.1大型气泡吸收管。
3.2抽气机。
3.3流量计,0.2~1.0L/min
3.4具塞比色管,10mL
3.5分光光度计,20mm比色杯。
4试剂
4.1吸收液:硫酸溶液,c(1/2H2SO)1)=0.01mol/L。
4-2纳氏试剂:浴解17g氯化示于300m水中,另将35g碘化钾溶于100mL.水中,将氯化汞溶液滴
入碘化钾溶液中至形成红色不溶的沉淀后止。然后加入600ml-200g/L氢氧化钠溶液及剩余的氯化汞
溶液。试剂贮于棕色瓶中,于暗处放置数日,取出上清液于另一棕色瓶中塞好橡皮塞备用
4.3标准溶液:称取3.8790g经80℃下燥1b的硫酸铵,用少量吸收液溶解,移入1000mL量瓶中,
再用吸收液稀释至刻度,此溶液浓度为1.0mg/mL的贮备液。量取20.0mnL贮备液于1000mL.量瓶
中,再用吸收液稀释至刻度。配成浓度为1mL=20g氨的标准溶液。
5采样
串联两个各装5mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min的速度抽取1L空气。
6分析步骤
6.1对照试验:将装好吸收液的吸收管带至现场,但不抽取空气,照样品分析
6.2样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,各取1mL.样品溶液分别放在比色管中,加
吸收液至10mL
国家技术监督局1995-12-15批准
1996-07-01实施
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GB/T16031-1995
6.3标准曲线的绘制:按下表配制标准管。
氨标准箐的配制
管号
标准溶液(4.3),mL
0).10
0.70
吸收液(4,1),mL
9,7
9.3
9,1
8,8
氨含量
4
向各标准管中加0.5mI.纳氏试剂(4.2)混合均匀,放皆5min后,于波长420nmF比色,以氨含量
对吸光度作图,绘制标准曲线。
6.4测定:样品管的操作间标准管,比色后由标准曲线上査出氨的含量。
7计算
7.1按式(1)将样品体积换算成标准状况下的体积
2Z73
3+
式中
标准状况下的样品体积,L-;
マーー样品体积,L;
温虔,℃
か一一大气压力,kPa。
7.2按式(2)计算氨的浓度:
(2)
式中:Xー一空气中氨的浓度,mg/m
(1、C2一一分别为前、后两吸收管所取样品溶液中氨含量,g;
V。一一标状况下的样品体积,L
8说明
8.1本法的检测限为2wg/10mL,氨含量为2、14、24g时,变异系数分判为4.6%,1.0%,1,5%
8.2当空气中氨的浓度为4.35~44.69mg/m23时,前管的吸收效率为79%~92%。
8.3所有试剂均需无氨水配制。制备无氨水可于普通蒸馏水中加入少量高锰酸钾至浅紫红色,再加少
量氢氧化钠至碱性。蒸馏,取中段蒸馏水即可。
8.4当氨含量较大时则形成棕色沉淀,需要另取部分样品重新测定。
8.5甲醛和硫化氢对测定有千扰。
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GB/T16031-1995
附加说明
本标准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准由南京市卫生防疫站负责起草
本标准主要起草人成玉华、吕兰如、黄福新。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动飞生与职业病研究所负责解释。
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