DLT 1358-2014 火力发电厂水汽分析方法 总有机碳的测定.pdf

ICS27.100
F24
备案号:47931-2015
华人民共和国电力行业标准
DL/T1358-2014
火力发电厂水汽分析方法
总有机碳的测定
Analytical methods of steam and water in power plants
determination of total organic carbon
2014-10-15发布
2015-03-01实施
国家能源局发布
L/T13582014
目次
前言
范围…
规范性引用文件?
3术语和定义
方法提要
5试剂
6仪器
7分析步骤……
8精密度
9分析报告
附录A(资料性附录)水中有机物的分解产物及潜在危害…
DL/T1358-2014
前言
本标准由中国电力企业联合会提出。
本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:西安热工研究院有限公司、映西省电力科学研究院、江苏国华陈家港发电有限
公司
本标准主要起草人:田利、闫爱军、沈肖湘、戴鑫、沈建兰、安雪松、郑敏聪、姜丹
本标准为首次制定。
本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路二条
1007611)
DL/T1358-2014
火力发电厂水汽分析方法总有机碳的测定
1范围
本标准规定了火力发电厂水汽中总有机碳的测定方法。
本标准适用于水汽中TOC和TOG含量在10ugL~1000gL水样的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6903锅炉用水和冷却水分析方法通则
3术语和定义
总有机碳(TOC) total organic carbon
有机物中总的碳含量
3.2
总有机碳离子(TOC1) total organic carbon ion
有机物中总的碳含量及氧化后产生阴离子的其他杂原子含量之和。
4方法提要
水中有机物完全氧化后将发生下列反应:
CH
CO,+HO
CHOM→CO2+H2O+HM(O)n
注:M表示有机物中除碳外氧化后可能产生阴离子的杂原子
当有机物仅含有碳、氢、氧,不含其他杂原子时[见式(1)],氧化后产生的二氧化碳与水中总有机
碳含量成正比关系,通过测定氧化器进出口二氧化碳的变化就可计算出有机物中的碳(TOC)含量,此
时测量的TOC含量与TOC:含量一致。当有机物中除碳外还含有其他杂原子时[见式(2)],氧化后除
生二氧化碳还会产生氯离子、硫酸根、硝酸根等阴离子(详见附录A),这时通过测量有机物中所有可
能产生阴离子的原子(包括碳)氧化前后电导率的变化,折算为二氧化碳含量(以碳计)的总和即为TOC
含量,而仅测定产生的二氧化碳含量计算得到的是TOC含量,这种情况下测得的TOCG;含量大于TOC
含量,1OC含量能更准确地反映出水中有机物腐蚀性的大小
试剂
5.1试剂水:应符合GB/T6903规定的一级试剂水的要求,且总有机碳含量应小于50gL。
5.2试剂纯度:应符合GBT6903要求。
5.3TOC储备溶液(1000mg1L):准确称取2.3770g在100℃烘干2h的优级纯藤糖(CH2O1),用试
剂水溶解后定量转移至1000mL容量瓶,用试剂水稀释至刻度。此溶液应保存在冰箱的冷藏室,有效期
个月
5.4TOC标准溶液(10mgL):准确移取TOC储备液1.00mL放入100mL容量瓶,用试剂水稀释至刻
DL/T1358-2014
度。此溶液应现用现配
5.5氨缓冲液1(氨含量大约1200mgL):移取1.0mL优级纯的氨水至200mL容量瓶中,用试剂水稀
释至刻度。此溶液应保存在冰箱的冷藏室,有效期三个月。
5.6氨缓冲液2(氮含量大约120mgL):移取10mL氨缓冲液1至100mL容量瓶中,用试剂水稀释至
刻度。此溶液应现用现配。
6仪器
6.1仪器的选型:测量TOC可选用膜电导法为测量原理或使用非色散红外检测器的仪器。测量TOC1宜
使用直接电导法为检测器的仪器,但仪器应具备克服氨、乙醇胺等碱化剂对测量干扰的功能。
6.2最低检测限不应大于10ugL。
6.3分析天平:感量0.1mg
7分析步骤
7.1仪器测试条件的选择:仪器接通,预热后选择工作参数,使TOC测定仪处于稳定的工作状态
7.2工作曲线的绘制。
7.2.1按表1的要求,用移液管分別移取TOC标准溶液(见5.4节)至一组100mL容量瓶中,向每个
容量瓶中加入1.00mL氨缓冲液2,定容至100.0mL。
表1TOC工作液的配制
编写
2
4
6
9
加入TOC标准溶液体积
6.008.00
氨缓冲液2体积b
1.001.00
1.00
相当水样加入的TOC含量
0
150
200
400
600
800
1000
L
a也可采用称量法配制总有杋碳标准溶液。称取0.5g~10.0gTOC标准溶液(见5.4节)和1.0g氯缓冲液2至100mL
塑料瓶,加入试剂水直至称量质量达到100.0g,盖上瓶盖,摇匀后进行测定;测量不同含量TOC的样品时,可根
据测量要求选择至少4点制作标准曲线,标准曲线的线性相关系数应达到或高于0.9990
b加入氮缓冲液是为了模拟水汽系统的水质条件,如测量结果表明加入氨缓冲液与不加氨缓冲液测量结果一致,
TOC工作液配制时也可不加氨缓冲液进行测量。
7.2.2按照仪器的操作要求测量配制好的标准系列溶液的TOC或TOG含量,同时应进行空白水样的
测量
7.2.3绘制TOC或T0G含量和响应值(宜为二氧化碳含量,gL)的工作曲线或计算回归方程
注:有机物含量为零的纯水很难制得,因此在进行工作曲线绘制时,标样的值应减掉空白值才是加入标样的响应值
7.3水样中TOC或TOC:的测定
7.3.1取样瓶宜采用聚酯、聚乙烯或聚丙烯材质,取样后应迅速密封并尽快测量。
7.3.2取样后应按照仪器的操作要求进行测量。
7.3.3根据测得的响应值,査工作曲线或由回归方程计算得出水样中1OC或TOC含量
8精密度
TOC或TOC:含量小于200gL时,两次测量结果的允许差应小于10ugL
TOC或TOC1含量在200gL~1000gL时,两次测量结果的允许差应小于20ugL。