HGT 4502-2013 工业氧化亚镍.pdf

G
备案号:41820-2013
LAG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4502-2013
工业氧化亚镍
Nickel monoxide for industrial use
2013-10-17发布
2014-03-01实施
中人民共和国工业和信息化部发布
HC/T4502--2013
前言
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草
本标准由中国石油和化学工.业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC1)归ロ。
本标准起草单位:浙江华友钴业股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、精细化学品集团有限
本标准主要起草人:陈雪华、李光明、金秋冷、将国芬
HG/I4502-2013
工业氧化亚镍
1范围
本标准规定了工业氧化亚镍的分类、要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
木标准适用于工业氧化亚镍。该产品用于生产电池、镍锌铁氧体磁性材料、镍催化剂和镍盐的原
料,还可用作瓷釉的着色剂、陶瓷工业用色料,茶色玻离和显像管玻壳的着色剂等。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本
文件。凡是不注日期的引用文件·其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T191-2008包装储运图示标志
GB/T6003.1-2012试验技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛
GBT6678化工产品采样总则
GB/T682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准
液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制
品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式:NiO
相对分子质量:74.68(按2011年国际相对原子质量)
4分类
工业氧化亚镍分为两类。
Ⅰ类:用于生产电池和镍锌铁氧体磁性材料。
‖类:用于生产镍催化剂和镍盐的原料以及用作瓷釉的着色剂、陶瓷工业用色料,茶色玻璃和显像
管玻壳的着色剂等
5要求
5.1外观:绿色、灰绿色或黑色粉末
5.2工业氧化亚镍按本标准规定的试验方法检测应符合表1的技术要求。
HG/T4502~-2013
表1技术要求
项
Ⅰ类
Ⅱ类
等品
合格品
等品
合格品
氧化亚镍(以Ni计)ze/%
78.0
77,
75.0
总硫(以S计)u/%
0.0.5
盐酸不溶物z/%
0.01
0.01
0.3
0.4
钻(Co)ve/%
0.002
0.02
0,30
0,50
铜(Cu)zo/%
0.002
0.01
0.10
0.20
铁(Fe)ve/%
0.01
0.20
锌(Zn)ve/%
0,002
0.01
0.10
0.20
锰(Mn)/%
0.(002
钙(Ca)x/%
0.04
镁(Mg)e/%
钠(Na)z/%
筛余物(0.154mm试验筛)e/%
粒度(D。)/pm
1~10
6试验方法
6.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤或眼睛上应立
即用水沖洗,严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃,操作时应在通风橱中进
行,并防止与明火接触。
6.2一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的一
级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.2、HG/T
3696.3的规定制备。
6.3外观判别
在自然光条件下,用目视法进行判别
氧化亚镍含量的测定
6.4.1方法提要
在氨性溶液中,以酒石酸钾钠作掩蔽剂,与铁、铝等质形成可溶性络合物以消除干扰,用丁二酮肟
作沉淀剂,和镍生成红色的丁二酮肟镍沉淀,经过滤、洗涤、干燥、称量,计算出镍含量。
6.4.2试剂和材料
6.4.2.1硝酸。
6.4.2.2酒石酸钾钠溶液:200gL。
6.4.2.3乙酸铵溶液:200g/1L
6.4.2.4硫代硫酸钠溶液:200g/L。
6.4.2.5氨水溶液:1+1
6.4.2.6丁二嗣肟乙醇溶液:10g/L。
HG/T4502-2013
配制:称取10.0g丁二酮肟,溶于无水乙醇,并用无水乙醇稀释至1000mL。
6.4.3仪器、设备
6.4.3.1水浴:温度可控制在70C~80℃C。
6.4.3.2电热恒温干燥箱:温度可控制在105℃士2℃。
6.4.3.3玻璃砂坩埚:滤板孔径为5rm~152m。
6.4.4分析步骤
6.4.4.1试验溶液的制备
称取约1g试样,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,加少量水湿润,加入5mL硝酸,加热溶
解,盖上表面,置于电炉上蒸发至近干,冷却。加水煮沸使结晶溶解,冷却,移人250mL容量瓶中,用
水稀释至刻度,摇匀。
6.4.4.2测定
将试验溶液干过滤,弃去最初20mL滤液,用移液管移取10mL滤液,置于400mL烧杯中,加入
20mL酒石酸钾钠溶液、150mL沸水、20mL乙酸铵溶液,在不断搅拌下,加入40mL硫代硫酸钠溶液,
放置片刻,在不断搅拌下,加入40mL丁二胴肟乙醇溶液,用氨水溶液调至pH在7~8(用精密pH试
纸检验),置于70℃~80℃水浴中保温30min。
用已于105C土2C下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤,用热水洗净烧杯,并洗涤玻璃砂坩埚内
沉淀物10次以上,将盛有沉淀的玻璃砂坩埚置于电热恒温干燥箱中,于105℃土2℃下干燥至质量
恒定
6.4.5结果计算
氧化亚保含量以镍(Ni)质量分数n计,按公式(1)计算
0.2033
a=m×(10/250)~100%
式中:
m1一试验溶液生成丁二酮肟镍沉淀质量的数值,单位为克(g);
m试料质量的数值,单位为克(g);
0.2033丁二酮肟镍换算成镍的系数
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%
6.5总硫含量的测定
6.5.1方法提要
在助熔剂存在下,硫与通入高频感应炉内的氧气反应生成二氧化硫,载人红外检测系统,根据二氧
化硫气体吸收特定波长的红外光能变化测出硫的含量。
6.5.2试剂和材料
6.5.2.1纯钨助熔剂(硫含量≤0.0005%
6.5.2.2纯铁助熔剂(硫含量≤0.0005%)。
6.5.2.3标准钢样(硫含量:0.002%~0.2%)。
6.5.3仪器、设备
6.5.3.1高频红外碳硫分析仪
6.5.3.2瓷坩埚:25mm×