QBT 2720-2005 皮革 化学试验 氧化铬的测定.pdf

ICS59.140
分类号:Y45
备案号:15772-2005
中华人民共和国车轻工行业标准
QB/T2720-200
代替QB/T3812.15-1999
皮革化学试验氧化铬(Cr2O3)的测定
Leather-chemical tests-determination of chromic oxide
2005-03-19发布
2005-09-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
QB/T2720-2005
前言
本标准是对QB/T3812.15-1999《皮革氧化铬(Cr2O3)的测定》的修订。
本标准修改采用国际皮革工艺师与化学家联合会( IULTCS)标准IUC8《氧化铬的测定》
( Measurement of chromic oxide),该标准己被国际标准化组织(ISO)转化为ISO/DIS5398:1986《皮
革氧化铬的测定》( Leather- Determination of chromic oxide)国际标准草案。
本标准根据我国的实际情况,在采用IUC8标准时进行了以下技术性修改:
一将1范围中的说明性内容调整到3原理中;
规范性引用文件”中将原引用的IUC标准,改写为引用我国的相关标准
将原标准中5进行细化,分为5.1、5.2;
一一将原标准中7、8、9的前后顺序进行了调整:
将原标准中9.4的内容调整为4.2.1。
本标准还进行了以下编辑性修改:
一删除了IUC标准的前言
一将“本 IULTCS标准”一词改为“本标准”
用小数点“.”代替作为小数点的逗号“,"”
本标准与QB/T3812.15-1999相比,主要变化如下:
一增加了2“规范性引用文件
一增加了“试样的制备”
将原标准6中的“注”按IUC8的规定表述为7“操作注意事项”
一增加了9“试验报告
本标准由中国轻工业联合会提出。
本标准由全国皮革工业标准化技术委员会(SAC/TC252)归口
本标准起草单位:中国皮革和制鞋工业研究院。
本标准主要起草人:赵立国。
本标准于1984年10月首次发布为原国家标准GB4689.15-1984,1999年4月转化为轻工行业标
准QB/T3812.15-1999,本次为第一次修订。
本标准自实施之日起,代替原国家轻工业局发布的轻工行业标准QB/T3812.15-1999《皮革氧
化铬(Cr2O3)的测定》。
QB/T2720-2005
皮革化学试验氧化铬(Cr2O3)的测定
范围
本标准规定了皮革中氧化铬(Cn2O3)的测定方法
本标准适用于含有铬盐的各种类型的皮革
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的
修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
QB/T2706-2005皮革化学、物理、机械和色牢度试验取样部位(ISO2418:2002,MOD)
QB/T2716-2005皮革化学试验样品的准备(ISO4044:1977,MOD)
QB/T2719-2005皮革化学试验硫酸盐总灰分和硫酸盐水不溶物灰分的测定
原理
皮革灰分用高氯酸氧化《或用碱熔融),用碘量法测定六价铬的含量。
皮革中氧化铬的含量即皮革中所测得铬化物的量,计算成三氧化二铬(Cr2O3)的量
试剂、材料和装量
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸傜水或去离子水或相当纯度的水。
4.1用于高氯酸法
4.1.1浓硫酸。
4.1.2高氯酸(60%~70%)(见7.2和7.3)。
4.1.3磷酸(85%)。
4.1.4碘化钾溶液(10%),或粒状碘化钾1g
4.1.5淀粉溶液(1%),新鲜制备的或制成后加入少量碘化汞(可保存几个月),或可溶性粉状淀粉。
4.1.6硫代硫酸钠标准溶液(0.1molL)。
4.1.7三角烧瓶,300mL,耐热,具有磨口玻璃塞,或凯式烧瓶。
4.1.8玻璃漏斗,玻璃珠,素瓷片。
4.1.9滴定管。
4.2用于婢融法
4.2.熔融混合剂,合适的熔融混合剂是等份的无水碳酸钠、碳酸钾和四硼酸钠,或单独使用氯酸钾
为溶剂。
4.2.2坩埚,或蒸发。
4.2.3浓硫酸(相对密度1.18)。
4.2.4碘化钾溶液(10%),或粒状碘化钾1g。
4.2.5淀粉溶液(1%),新鲜制备的或制成后加入少量碘化汞(可保存几个月),或可溶性粉状淀粉。
4.2.6硫代硫酸钠标准溶液(0.1molL)。
4.2.7玻璃烧杯,200mL~250mL。
QB/T2720-2005
4.2.8三角烧瓶,300mL或500mL,具有磨口玻璃塞。
4.2.9滴定管。
4.2.10漏斗,过滤器。
5取样和试样的准备
取样
按QB/T2706-2005的规定取样。如果不能从标准部位取样(如直接从鞋、服装上取样),应在试
验报告中详细记录取样情况。
5.2试样的制备
按QB/T2716-2005的规定进行。
6程序
6.1高氯酸法
将1g~5g皮革的灰分(见7,1)装入300mL三角烧瓶(4.1.7),加入浓硫酸5mL和高氯酸(4.1.2)
(见7.2和7.3)10mL后,放在有铁丝网的中等火焰上加热至沸腾。三角烧瓶口上放一个漏斗,使水分
可以蒸发但不会溅失。当反应混合物开始转变为橙色,降低火焰,等到全部变色以后,再缓缓加热2min。
在空气中短时间冷却后,即快速地在冷水中冷却,并将内容物稀释到约200mL。为了消除由于这些操
作而产生的氯,可加入素瓷片(玻璃珠不足以防止暴沸),沸腾约10min。
重新冷却后,加入磷酸(4.1.3)15mL(以掩蔽铁)和碘化钾溶液20mL或适当量的粒状碘化钾
(4.1.4),在暗处放置10min。然后用淀粉溶液5mL或淀粉(4.1.5)作指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液
4.1.6)滴定到淡绿色。
注:将灰分从坩埚转移到耐热三角烧瓶内,用硫酸彻底洗涤坩埚,然后用高氯酸或二者的混合酸洗涤。将洗涤液倒
入三角烧瓶,应将坩埚内洗涤液全部倒净,在用高氯酸洗后还可用蒸馏水洗涤。
6.2熔融法
将1g~5g皮革的灰分(见7.1)和2~3倍量的熔融混合剂(4.2.1)用一根白金丝或细的玻璃棒很好
地混合。先将坩埚在本生灯上徐徐加热,然后用较强火焰加热约30min(见7.4)
冷却以后,将坩埚放入盛有100mL~150mL沸腾蒸馏水的烧杯内并将烧杯在水浴锅上加热,直到
熔融物完全溶解为止。
将上述溶液过滤倒入三角烧瓶中,用热蒸馏水彻底洗涤滤纸。小心用盐酸中和滤液,然后加入过量
的酸。
让混合物在室温中冷却后加入碘化钾溶液20mL或粒状碘化钾2g(4.2.4),在暗处放置10min。然
后用淀粉溶液5mL或淀粉(4.2.5)为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液(4.2.6)将滤液滴定到淡绿色
7操作注意事项
7.1按QB/T2719-2005得到的灰分可以用来测定含铬量。灰分可以用测定挥发物后得到的干燥的皮
革试样来测定,这三个测定数据只要称一个试样质量就可以了,造成误差的可能性会相当程度地减少