原子吸收分光光度法测定冶炼渣中的银.pdf

2012年8月
云南冶金
012
第41卷第4期(总第235期
YUNNAN METALLURGY
vol.4】.Na.4(Sun235)
原子吸收分光光度法测定冶炼渣中的银
陈娟,贾劲捷
(昆明冶金研究院,云南昆明650031)
摘要:研究冶炼渣中银的原予吸收测定方法。样品高温灼烧后以王水溶解,用火焰原子吸收分光光度计测
定溶解液中的银。重点试验了灼烧温度、检测时间、溶样方法対检测结果的影响。在最佳检测条件下加标回收率
为96.6%~102.2%,检测结果令人满意。方法操作简单、灵敏度高,适用于冶炼渣中银的快速测定。
关键词:原子吸收光谱法;冶炼渣;银
中图分类号:0657.31文献标识码;A文章编号:1006-0308(2012)04-0057-02
Determination of Silver in Smelting Slag by Atomic Absorption Spectrometry
CHEN Juan, JIA Jing-jie
(Kunming Metallurgy Research Institute, Kunming, Yunnan 650031, China
ABSTRACT Determination method of silver in smelting slag by atomic absorption spectrometry was studied, in which silver in di
solved solution was determined with Flame atomic absorption speetrometry by dissolving a sample with aqua regia after burning it al high tem
perature. The research on the effects of burning temperature, testing time and method for dissolving sample on test results was highlighted
The standard recovery was 96. 2 uner optimal test onions and e test results were sa. The method was suitahle
for rapid determination of silver in smelting slag due to its easy operation and high sensitivity
KEY WORDS: atomic absorption spectrometry; smelting slag; silver
银是贵金属元素,广泛应用于饰品加工、电镀烧一王水处理样品,火焰原子吸收法测定,得出
和影音等行业山,具有较高的回收价值。目前银了适用于治炼渣中银的原子吸收测定方法,取得
的测定方法主要有:火试金法、分光光度法、发射了满意的结果。
光谱法、原子吸收法、电感耦合等离子体质谱法
等。相比较于其他几种测定方法,原子吸收法因设1实验部分
备简单,操作简便,易于普及和待测元素的线性范1.1主要仪器和试剂
围宽等优点,目前被广大分析工作者普遍采用。
主要仪器:WFX-IE2型原子吸收分光光度计
银的火焰原子吸收光谱法在实验室的普及率(北京瑞利分析仪器公司);银空心阴极灯;马
非常高2-”。在实际工作中经常需要测定治炼渣弗炉
中的银含量,但部分治炼渣中除了含有少量的银,
银标准贮存溶液(100g/mL-),称取0.1575
同时也含有大量碳硫,由于碳硫的包裹会造成溶g经105℃烘干后的硝酸银(优级纯),溶于蒸馏
样不完全,致使所测银含量低于实际含量,为此水中,加10mL硝酸,用水移至1000mL容量瓶
必须将碳硫除去。除碳硫的方法有以下几种:灼中,并稀释至刻度,避光保存。
烧法、硝酸氧化法、盐酸溶样法〗。试验采用灼
银标准工作液:取上述银标准储备溶液稀释为
收稿日期:2012-03-26
作者简介:陈娟(1985-),女,傣族,云南弥勒人,在读工程硕土,助理工.程师,主要从事治金分析方面研究
2012年8月
南冶金
第41卷第4期(总第235期)
METALLURGY
Vol 41. No 4(Sum235
0.5ug/mL、1pg/
表2不同灼烧温度所需要的时间以及所测得的银含量
mL(盐酸2.4mol/L)
Tab 2 Time needed for different burning temperature
1.2仪器工作条件
and silver content measured
仪器工作条件见表1。
灼烧温度/℃
0
400
60
800
灼烧时/min
表1仪器工作条件
银含量/(gt
389.4478.9503,7468.7
Tab 1 Working conditions of instrument
绝对偏差/(g?t)112.42.91.93.1
灯电流波长狭缝空气流量乙炔流量空气乙烛
/mA/nm/mm/(L.?min')/(L?min')火焰状态
2.2测定时间对检测沏结果的影响
328.00.2
1.5
贫燃焰
将3号样品经600℃灼烧一溶解一定容,把试
液放置不同的时间来测定银含量,考察测定时间对
1.3实验方法
检测结果的影响。从表3可以看出试液放置8h后
称取0.2000g试样,置于70mL蒸发皿中铺吸光度仍然稳定,測得的银含量在允许误差范围
展成薄层,放人马弗炉内升温至600℃左右,灼烧内,但实际工作一般在4h之内完成。即检测时间
至样品灰白,取下冷却后直接在瓷蒸发皿中加人对检测结果影响不大
10mL盐酸在电炉上分解片刻,加入适量氟酸,
表3不同的放置时间所测得的银含量
5mL硝酸,继续加热至试样分解完全至近干,取
Tab 3 Silver content measured with different aging time
下冷却,加5m,盐酸,用水吹洗杯壁移至电炉上
放置时间/h
4
6
继续加热溶解盐类。取下冷却后移人50mL容量瓶
中,保持盐酸浓度2.4mol/L,以水定容,混匀,
银含量/(g?t)507.6503.7499.2498.0
于328.0nm处贫燃火焰测定吸光度。
2.3不同溶样方式的測定结果对比
0.5ug/mL、1
、2g/m
将1、2、3号样品分别用盐酸一硝酸一高氯酸
水做空白,以吸光度值对银标准溶液绘制校准曲和硝液一硫酸,以及经过均烷再用王水帝解三种方
线,线性范围是0~4g/mL。线性方程为A
式来处理样品,得出表4。从表4数据可以看出
王水加高氯酸处理样品得出的结果偏低,超出允许
0.1126C+0.0071,相关系数R=0.993
误差,硝硫混酸溶样和灼烧加王水溶样得出的结果
将冾炼渣样品(1号498.6g/t、2号508.1g
t、3号501.8g/t:火试金法结果)按仪器工作条在允许误差范围内,但硝硫混酸溶样须多次处理样
件进行火焰原子吸收光谱法测定。
品,费时且费力,灼烧加王水溶样得