无溶剂体系酶促合成肉豆蔻酸淀粉酯及其性质研究.pdf

2017年1月
中国粮油学报
Vol 32, No. 1
第32卷第1期
Journal of the Chinese Cereals and Oils Association
Jan.2017
无溶剂体系晦促合成肉豆蔻酸淀粉酯及其性质硏究
包雪梅牛黎莉汪月陈瑾禹洁方琳凯张珍张盛贵
(甘肃农业大学食品科学与工程学院,兰州730070
摘要在无溶剂体系中,采用 Novozyme435作为催化剂,肉豆蔻酸和马铃薯淀粉作为原料,制备不同取
代度的肉豆蔻酸淀粉酯。研究反应温度、脂肪酶添加量、底物比(淀粉:肉豆蔻酸)及反应时间对淀粉酯取代度
的影响,并对原淀粉及不同取代度的酯化淀粉的物化性质进行了研究。结果表明,反应温度60℃,脂肪酶添
加量2%,底物比1:4,反应时间25h时,制得的肉豆蔻酸淀粉酯的取代度为0.056。肉豆蔻酸淀粉酯具有较好
的硫水性及乳状液稳定性,凝胶强度较原淀粉有所下降
关鍵词酧促合成马铃薯淀粉肉豆蔻酸淀粉酯
中图分类号:S532文献标识码A文章编号:1003-0174(2017)01-0029-06
肉豆蔻酸即十四烷酸,属于中长链脂肪酸,在淀的低取代度淀粉酯。
粉中引入类似的疏水性有机碳链,可改善原淀粉的
国内外关于酯化淀粉的研究已经有很多文献报
冷水不溶性、糊热稳定性差、抗剪切性能低等缺点,道,但是对酶促合成肉豆蔻酸酯化淀粉的研究
制得具有特殊的热塑性、疏水性、乳化性和可生物降鲜见报道。本试验采用无溶剂体系酶促合成法,以
解性的脂肪酸淀粉酯,并使淀粉具备了亲水亲油预处理淀粉为原料,肉豆酸为酯化剂, Novozvme
的双亲性质-。目前,国内外报道的制备酯化淀粉435作催化剂,研究了不同反应条件对豆蔻酸淀粉酯
的方法有水媒法、溶剂法、熔融法等,而以脂肪酧为取代度的影响,并对不同取代度酯化淀粉进行FIIR
催化剂的合成方法则为少见;酶法制备的脂肪酸疏水性、质构特性及微观结构等性质进行测定。以
淀粉酯具有天然绿色、低碳环保等优点,更适合应期为酶促合成中长链脂肪酸淀粉酯制备方面的应用
用于食品和医药行业。 Noyozvme435是一种固定研究提供参考。
化脂肪酶,其底物作用范围宽且性质稳定,可广泛应
用于水解、酯化、转酯化反应。Iin等报道以No-1材料与方法
vote435作为催化剂,酶促合成的松香酸淀粉酯,1.1材料与仪器
其热稳定性、溶解度、膨胀度及透明度相对于原淀粉
马铃薯淀粉:甘肃薯界淀粉有限公司; Vovozvm
均有所改善。与传统的水相和有机相酶催化相比,435(活力:10000P1JU/g)∷诺维信(中国)投资有限
无溶剂体系酧催化的研究较大地扩展了酶的应用范公司:肉豆蔻酸:天津市光复精细化工研究所;其他
围。无溶剂体系中,酶直接作用于底物,提高了底试剂或药品均为分析纯:3A型分子筛:上海山浦化工
物、产物浓度以及反应选择性,纯化过程容易、步有限公司;溴化钾:德州润盺实验仪器有限公司。
骤少,因不用或少用有机溶剂而大大降低了对环境
FTR-650型傅里叶变换红外光谱仪:中国天津
的污染,降低了回收有机溶剂的成本。王艳等則港东科技发展股份有限公司;UV-2450型紫外分光
报道了在无溶剂体系中,以玉米淀粉和油酸为原料,光度计:日本岛津有限公司:TA.XT型质构仪:Tex-
制得取代度为0.201的油酸淀粉酯。但使用无溶剂 ture Analyser Stable Micro Systems公司:FS-400D高
体系,酯化反应速率较低,有助于生产满足食品需要速分散器北京同德创业科技有限公司:CX21FS1C
型生物显微镜:奥林巴斯(广州)エ业有限公司
基金项目:甘肃省农业生物技术研究与应用开发(CNSW-2014
10),甘肃省农业科技创新(GNCX-2012-43
1.2试验方法
收稿日期:2015-06-24
1.2.1肉豆蔻酸淀粉酯的合成方法
作者简介:包雪梅,女,1991年出生,顽士,农产品加工及贮藏工
程
称取一定质量的肉豆蔻酸、 Novozvm435、马铃薯
通讯作者∷张盛贵,男,1970年出生,教授,淀粉深加工
淀粉分别置于装有3A分子筛的3个标记好的密闭
91994-2017chinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreservedhttp://www.cnki.net
中国粮油学报
2017年第1期
容器中静置48h,以平衡体系水分。肉豆蔻酸置于1.2.6疏水性测定
150mI.碘量瓶中,60℃水浴融化后,加入一定质量
参考Tupa等的方法测定
比的马铃薯原淀粉和 Novozym435,在一定温度条件1.2.7乳状液的制备
下以180r/min的转速磁力搅拌,反应期间加入一定
参考朱波等的制备方法,并略作改进,称取
量的3A分子筛,一定时间后加入10ml.60℃95%(0.5ょ0.05)g样品(以干基计)分散于25m.蒸馏
乙醇浸泡10min以沉淀肉豆蔻酸淀粉酯,然后抽漶,水中,于沸水浴中充分加热糊化15min,冷却至室温
后用60℃热无水乙醇洗涤数次,恒温干燥至恒重,后,于样品糊中加入25m.大豆色拉油,用FS-400
粉碎及过筛(80目)、密封贮藏
型高速分散器以13500r/min的转速分散2min,得
1.2.2取代度的测定
到的乳状液加入NaN、(0.02%,m/)作为抑菌剂
参考王艳的测定方法,并略作改进。称取1.2.8微观结构
1.50g烘干样品于250mL碘量瓶中,加入25mL蒸馏
参考朱波等的方法,观察乳状液的微观结构。
水,5m.无水乙醇,25mI.0.25mol/T.NaOH溶液,常1.2.9数据分析
温振荡60min。取出,滴加酚酞指示剂,用0.1mol/L
每组试验均重复3次,采用 Origin8.0及SPSs
HC溶液滴定,滴至粉红色刚好消失,记录耗用盐酸17.0等软件对数据进行统计分析。数据用平均值±
的体积数Y。同时进行空白试验,记录耗用盐酸的标准差的形式表示。
体积数6。肉豆蔻酸淀粉酯取代度按式(1)计算。
162c(V。-V1)
1000m-21lc(V-V1)
(1)2结果与分析
不同反应条件对酯化反应的影响
式中:DS为取代度;V为滴定空白所需要的HC
反应温度、底物比、反应时间及脂肪酶添加量对
量/mlL;V为滴定样品所需要的HCl量/mL;c为标准酯化反应的影响如图1所示
盐酸的摩尔浓度/ml/I:m为样品的质量/g:211为
底物比/mim
肉豆蔻酸酰基的分子量:162为脱水葡蔔糖单元的分
子量。
反立时间/h
不同反应条件对酯化反应的影响
101520)2530
酶添量
方法1.2.1中,研究反应温度为55、60、65、70、
75℃:淀粉:肉豆蔻酸(m/m)为1:2、1:3、1:4、1:5、
?反应温度
1:6:脂肪用量为脂肪酶添加量为淀粉(绝干)质量
月(0.04
的0%、0.5%、1%、2%、4%;反应时间5、10、15、20
0.03
25、30h等不同反应条件对酯化反应的影响。反应
002/5
完成后用方法1.2.2测定淀粉酯的取代度
0
1.2.4傅里叶红外光谱分析(FYIR)

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