GBT 15906-1995橡胶中丁基橡胶或聚异丁烯含量的测定.pdf

中华人民共和国国家标准
橡胶中丁基橡胶或
GB/T15906-1995
聚异丁烯含量的测定
Rubber-determination of isoprene-isobutyl ene
rubber or poly isobutylene content
主题内容与适用范
本标准规定了橡胶中丁基橡胶和聚异丁烯的测定方法。
本标准适用于含聚丁二烯橡胶(BR),氯丁橡胶(CR),聚异成二烯橡胶(IR),天然橡胶(NR),丁腑
橡胶(NBR),乙烯-两烯三元聚合物(EPDM)和苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)的橡胶或橡胶制品中的丁基橡
胶或聚异丁烯含量的测定。含其他聚合物的产品包括氯化丁基橡胶和溴化丁基橡胶,必须儆已知组成的
对照试验后,方可参照使用
本标准不适用于同时含有丁基橡胶和聚异丁烯并用胶中单一组分含量的测定
2方法概述
用硝酸消化含不饱和碳链的橡胶(包括丁基橡胶中的二烯组分),未被消化的聚异丁烯组分用叔丁
基过氧化氢、三氯甲烷石油醚隧混合溶剂加热溶解,过滤除去填料,用无水乙醇沉淀聚异丁烯,然后干燥,
称量
3试剂和材料
按本方法操作时,应采取一切公认的保健和安全预防措施。
在分析过程中,只能使用分析纯试剂和蒸馏水,或纯度相当的水
3.1丙酮(GB/T686)
3.2三氯甲烷(GB/T682)
3.3三氯甲烷-石油醚混合溶剂(1+1)
3.4无水乙醇(GB/T678)
5石油沸点范圃:30℃~60℃(HG/T3-1003)
3.6二甲苯(HG/T3-1011)
3.7硝酸(GB/T626)
3.8叔丁基过氧化氢
注:纯度不低于75%,在75℃以下稳定,高温极易爆炸,常温可保存数月。
3.9硅藻土助滤剂
3.10石犏纤维
3.11玻璃纤维布
3.12沸石
国家技术监督局1995-12-20批准
996-08-01实施
GB/T15906-1995
4仪器
试验室常用仪器及
4.1能控制温度为140℃的加热板、蒸汽浴或砂浴
4.2快速抽提器
4.3吸瓶(500mL
4.4布氏漏斗A
个盘直径约56mm的布氏漏斗首先衬入玻璃纤维布,然后衬入约3mm厚的石褊纤维,最后铺
上3m厚的硅藻土助滤剂(将悬浮在丙酮中的硅藻土助滤剂均匀地倒入漏斗中,用抽气法除去丙酮),
使漏斗过滤层厚度约为6mm。放置24h后使用。
4.5布氏清斗B
一个盘直径约42mm的布氏漏斗,首先树入慢速滤纸,然后树入约3mm厚的石棉纤维,最后铺上
层3mm厚的硅藻土助滤剂(将悬浮在丙酮中的硅藻土助滤剂均匀地倒入漏斗中,用抽气法除去丙
嗣),使漏斗过滤层总厚度约为6mm,再用三氯甲烷-石油混合落剂洗涤,用抽气法除去混合溶剂,放
置24h后使用。
注:布氏漏斗A和布氏潘斗B的制备是试验成功的重要环节。若使用相同性质的其他材料制备端斗,应对已知组分
的样品进行对比试验。
5试样的制备
从实验室样品中至少取三个试样在105土2℃下干燥2b,然后将试样放入干燥器中冷却至室温
6分析步骤
6.1称取剪成1mm以下的粒状试料,精确至0.001g,使试料中聚异丁烯含量在0.05~0.20g之间,
称样不要多于5g。对含量未知的祥品,先称1g,如果发现聚异丁烯含量少于0.05g或多于0.20g需要
重新调整称样量
6.2将称取的试料置于250mL烧杯中,在通风橱中,加入10m,硝酸于室温下反应,直至泡沫消退下
去,如果反应缓慢,则将其放在140℃左右的加热板上加热,直至产生气体为止,然后立即将烧杯从加热
板上移开。如果在5min后没有反应,也需要拿下烧杯。反应停止后,冷却至室温,再加入50mL硝酸和
10mL.二甲苯,烧杯置于140℃加热板上,盖上表面皿消化30min,取下表面皿,再至少消化30min至二
甲苯完全气化。
6.3在通风橘中,向烧杯中加入3~-5g硅藻土助潓,搅拌均匀,用布氏漏斗A趁热采用低或中速吸
滤,滤液进入含100mL水的500mL吸滤瓶中。室温下每次用20mL的硝酸把烧杯和过滤器洗涤二次,
再用约300mL的热水充分洗涤至滤液无色为止。废弃滤液,用水冲洗吸滤瓶,重新装置后再用50mL
无水乙醇洗涤,连续抽空,干燥。
注:1)硝酸与乙醇之间反应激烈,避免危险。
6.4使用匙子或刮铲小心地将清斗内容物转移至干燥的250mL.快速抽提器底瓶中,用三氯甲烷湿润
的漖纸擦洗漏斗中的痕迹将其一起入快速抽提器中。用200mL三氯甲烷-石油醚混合溶剂冲洗漏斗
至快速抽提器中,在快速抽提器中加入六到十块沸石和5~7mL叔丁基过氧化氢,快速回流4h以上,
用三氯甲烷-石油醚的混合溶剂补充蒸发掉的溶剂。
6.5用布氏潘斗B趁热过滤回流后的试液于500mL清洁、干燥的吸滤瓶中,采用中速抽气く太强的抽
气可能引起炭黑穿透滤纸,需要二次过滤)。用温热的三氯甲烷-石油醚混合溶剂洗涤锥形瓶和漏斗五
次,每次20mL,保证把漏斗的边和壁洗净。
6.6把二粒已恒重称量的沸石加到清洁的250mL.烧杯中,将6.5所得的滤液全部倒入,用三氯甲烷-