GBT 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备.pdf

共标准网(www.trccbz.ncty标性最余百
ICS71.040.40:71.040.30
G60
中华人民共和国国家标准
GB/T602-2002
代替GB/T602-1988
化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备
Chemical reagent
Preparations of standard solutions for impurity
(S0 6353-1: 1982, Reagents for chemical analysis
Part 1: General test methods, NEQ)
2002-10-15发布
2003-04-01实施
中.华人民。共、和发布
国家质量监督检验检总局
共标准网(www.trccbz.ncty标性最余百
GB/T602-2002
前言
本标准与ISO6353-1-1982《化学分析试剂第一部分:通用试验方法》的一致性程度为非等效。
本标准代替GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备》
本标椗与GB/T602-1988相比主要变化如下
一一修改了英文名称
调整∫实验用水规格(1988年版的3.1;本版的3.1);
修改了缩二豚、、钴、碲标准溶液的制备方法(1988年版的4.11、4.51、4.57、4.75;本版表
中序号:11、51、57、75)
一增加了氨基三乙酸、硝基苯两项标准溶液(本版表1中序号:84、85);
取消了附录A中的“甲醛含量测定”和“过氧化氢含量测定”两项(1988年版的附录A中A2、
本标准的附录A为规范性附录。
本标准由原国家石油和化学工业局提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。
本标准起草单位:北京化学试剂研究所、上海试剂二厂。
本标雅主要起草人:关瑞宝、刘冬冤、强京林、郝玉林、王素芳。
本标准于1965年首次发布,1977年第一次修订、1988年第二次修订。
150
标准网( Aww.trccbz. nct)标性最全百
GB/"T602-2002
化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备
1范
本标准规定了化学试剂杂质测定用标准溶液的制备方法。
本标准适用于制备单位容积内含有准确数量物质(元素、离子或分子)的溶液,适用于化学试剂中杂
质的测定,也可供其他行业选用。
2規范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括蚴误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T685-1993化学试剂甲醛溶液( neq ISO6353-3:1987)
GB/T682-1992分析实验室用水规格和试验方法( neq ISO3696:1987)
GB/T6684-2002化学试剂30%过氧化氢
3一般规定
3.1本标准除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯以上,所用标准滴定溶液、制剂及制品,应按
GB/T601-2002、GB/T603-2002的规定制备,实验用水应符合GB/T6682~-1992中三级水规格。
3.2杂质测定用标准溶液的量取
3.2.1杂质测定用标准溶液,应使用分度吸管量取。每次量取时,以不趙过所量取杂质测定用标准溶
液体积的三倍量选用分度吸管
3.2.2杂质测定用标准溶液的量取体积应在0.05mL~2.00mL之间。当量取体积少于0.05mL
时,应将杂质测定用标准溶液按比例稀释,稀释的比例,以稀释后的溶液在应用时的量取体积不小于
0.05mL.为准;当量取体积大于2.00mL-时,应在原杂质测定用标准溶液制备方法的碁础上,按比例增
加所用试剂和制剂的加入量,增加比例以制备后溶液在应用时的量取体积不大于2.00mL为准。
3.3除另有规定外,杂质测定用标滩溶液,在常温(15℃~25℃)下,保存期一般为二个月,当出现浑浊、
沉淀或颜色有变化等现象时,应重新制备
3.4本标准中所用溶液以(%)表示的均为质量分数,只有乙醇(95%)中的(%)为体积分数
4制备方法
杂质测定用标准溶液的制备方法,见表1。
标准网( Aww.trccbz. nct)标性最全百
GB/T602-~-2002
衰1杂质测定用标准溶液的制备方法
序号
名称
浓度
制备方法
(mg/m!.)
称取0.100g乙酸·置于1c0nL容盐瓶中,用无乙酸酐
的乙酸(冰酸)溶解,用无乙酸的乙酸(冰酸)〉稀至刻
乙酸酐[(CHCO)2O)2
度。临用前制备。
元乙酸的乙酸(冰醋酸)的制备:将乙酸(冰酚酸)回流
30min后,蒸馏制得。
乙酸盐(CI13C()())
称取23.050g乙酸钠(CH2C(U)Na?3H-(),溶丁水.移人
1000mI.容量瓶中,稀释至刻度。
称取mg乙醛(40%6)?精确至0.001g,置于1000mL.容量
瓶中,释至刻度。临用前制备。
乙醛(40%)的称取质量m、数值以克(g)表示,按式(1
计算
乙盛( CH CHC.
oco
式中
乙隆(%)的实测质量分数的数值、以“%”表示
制备前应按本标附录A中A1规定的方法测定乙醛
0%)的质量分数
称取0.100g水杨酸,加少量水和
乙酸(冰醋酸)溶
水杨酸(HOC6H4C(XOH)
解,移人1000mI.容量瓶中,稀释至刻度。
丙岡( CH COH3)
称取1.000g丙,溶于水,移入1000mnlL.容量瓶中,稀释
至刻度。临用前制备。
称取1.000g甲醇,溶于水,移人100m[.容量瓶中,稀释
甲醇(CF3OH)
至刻度。临用前制备。
称取mg甲醛溶液,橢确至0,001g,置于1000ml.容蜇瓶
中,稀释至刻度。临用前制备。
甲醛溶液的称取质,数值以克(g)表示,按式(2)计算:
(2)
甲醛( ICHG)
式中
2ァー甲醛溶液的实测质量分数的数值?以为表示。
制备前应按GB/T685--1993的规定测定甲醛溶淑的质量
分数
草酸盐(C2O)
称取0.143g草酸(H2C2O。?2H2()、溶于水,移入
1000mI.容量瓶中,稀释至刻度。临用前备。
苯酚(CH:OH)
称取1.000g苯酚、溶于水,移人1000mI.容量瓶中,稀释
至刻度。临用前制备