GBT 11213.3-1989 化纤用氢氧化钠中钙含量的测定 EDTA络合滴定法.pdf

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中华人民共和国国家标准
化纤用氢氧化钠中钙含量的测定
EDTA络合滴定法
GB1121る.る一89
Sodium hydroxide for chemical fiber
use-determination of the calcium mass
fraction -EDTA complexometric method
主题内容与适用范?
本标准规定了化纤用氢氧化钠中钙含量的测定方法。
本方法适用于氢氧化钠中钙含量大于或等于0.0005%的产品。
原理
采用乙二醛缩双(2-羟基苯胺)(GBHA)为指示剂,乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠)滴定钙,当
pH=12时,指示剂GBHA是黄色,而GBHA-Ca的络合物是红色,因为EDTA对Ca艹是更强的络合剂,滴
定时,红色络合物 GBHA-Ca逐渐转化为EDTA-Ca的络合物,直至EDTA与Ca+完全络合,则溶液呈现
指示剂GBHA本身的黄色,此时即为终点
3试剂或材料
测定时,限用分析纯试剂和二次蒸馏水
3.1碳酸钙:纯度>99.99%(m/m)
盐酸(GB622)
る.3盐酸(GB622)溶液:75g/工。量取165mL盐酸(3.2),用水稀释至100omL
3.4氢氧化钠(GB629)溶液:80g/L。
3.5氯化钙标准参比溶液:c(Ca2+)=0.02mol/L。
称取2.002g预先于105C烘干至恒重的碳酸钙(CaCO)(3.1),置于600mL烧杯中,将25mL盐
酸溶液(3.3)与100mL水混合后倒入烧杯中,煮沸5min,以便除去CO2,冷却至室温,将此溶液全部移
入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
3.6乙醇(GB679)溶液:95%(m/T)
3.7乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠)(GB1401)标准溶液:c(C1oH1N2?Na2O。-2H2)=0.02mol/L。
3.7、1溶液的制备:
称取7.5 GEDTA二钠,置于烧杯中,加水溶解,再将溶液全部移入1000mL容量瓶中·用水稀释至
刘度,摇
3.7.2溶液的标定
吸取25.0mL氯化钙标准参比溶液(3.5),置于250mL锥形瓶中,加25mL水,再加1滴甲基橙
(3.11),用氢氧化钠溶液(3.4)中和至溶液由橙色变为黄色,依次加入5mL三乙醇胺(3.10)、10mL氢
氧化钠溶液(3.4)、15mL乙醇(3.6)和1.0 MLGBHA溶液(3.9),混匀。〔此时,溶液的H值应大于12
中华人民共和国化学工业部1988-08-1る批准
1990-01-01实施
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GB11213.38
如果pH值小于12时则需补加足够的氢氧化钠溶液(3.4)]。放置2min后,用EDTA二钠标准溶液
(3.7)滴定,直至溶液的颜色与标准终点对比液(3.12)相一致时为终点。滴定必须在3min内完成
3.8乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠)标准溶液:c(C1oHAN2Na2?O:?·2H12O)=0.002mol/L
吸取100.0 ML EDTA二钠标准溶液(3.7),賞于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液
应在使用前配制。溶液浓度(mol/L)按式(1)计算
C(C1OHI4N, . N
式中:o一在3.7.2中滴定氯化钙标准参比溶液(3.5)时,EDTA二钠标准溶液(3.7)之用量,mL
在3.7.2中吸取氯化钙标准参比溶液(3.5)的量,mL(=25mL)
0.02一氯化钙标准参比溶液(3.5)(Ca+)的浓度,mol/L。
3.9乙二醛缩双(2羟基苯胺)(GBHA)指示剂:2.5gL乙醇溶液。
称取0.25 GGBHA置于暗色具塞磨口瓶中,加入100mL乙醇(3.6)使其完全溶解,每周更换一次
3.10三乙醇胺溶液:100g/L,每周更换一次
3.11甲基橙(HGB3089)指示剂:0.5g/汇L溶液。
3.12标准终点对比液:量取50mL水置于250mL锥形瓶中,加1滴甲基橙(3.11),再依次加入5mL
三乙醇胺(3.10)、10mL氢氧化钠溶液(3.4)、15mL乙醇(3.6)和1.0 MLGBHA溶液(3.9),混匀,此溶液
在使用前配制。
仪器和设备
一般实验室仪器
5试验程序
5.1试样溶液的制备
称取20g体氢氧化钠或氢氧化钠水溶液,称准至0.01g,置于250mL烧杯中。
固体试样用约50mL水溶解,液体试样用水稀释至约50mL,冷却至室温,加1滴甲基橙(3.11),然
后,边冷却边徐徐往烧杯中加盐酸(3.2),中和至溶液由黄色变为橙色,再过量1mL,缓慢加热,煮沸
5min,冷却至室温,将溶液金部移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.2滴定
吸取50.0mL试样溶液(5.1),置于250mL锥形瓶中,加入1滴甲基橙(3.11),用氢氧化钠溶液
(3.4)中和至溶液由橙色变为黄色,依次加入5mL三乙醇胺(3.10)、10mL氢氧化钠溶液(3,4)、15mL
乙醇(3.6)和1.0 MLGBHA溶液(3.9),混匀〔此时溶液pH值应大于12,如果pHI值小12时,则需补加
足够的氢氧化钠溶液(3.4)。2min后,用EDTA二钠标准溶液(3.8)滴定,直至溶液的颜色与标准終点
对比液(3.12)相一致时为终点。滴定必须在3min内完成
6试验结果的计算和评定
钙(Ca)的百分含量(x)按式(2)计算
×100=8.016
式中:V一滴定时EDTA二钠标准溶液(3.8)用量,mL
c--EDTA二钠标准溶液浓度,mol/L;
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