GBT 11213.7-1989 化纤用氢氧化钠中铜含量的测定 分光光度法.pdf

中华人民共和国国家标准
化纤用氢氧化钠中铜含量的
测定分光光度法
GB11213.7-89
Sodium hydroxid for chemical fiber
use-determinatlon of copper mass
fraction-spectrometric method
1主趣内容与适用范
本标准规定了化纤用氢氧化钠中铜含量的测定方法
本方法适用于氢氧化钠中铜含量为0.00019%~0.0001%的产品。
2原理
试样中的铜被抗坏血酸还原后与2,2'-联喹啉作用,形成一种浆色络合物,用异戊醇萃取该络合
物,再用分光光度计在波长545nm处测定其吸光度。
3试翔或材料
试验中,限于用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。
3.1氢氧化钠(GB629)。
2无水硫酸钠(HG3-~-123)。
3.3盐酸(GB622)
3.4异戊醇(HG3-996)。
3.5(+)-酒石酸(GB1294)溶液:500g/L。
3.6氢氧化钠(GB629)溶液:500g/L。
3.7L抗坏血酸溶液:100g/L。
3.82,2'-联喹啉络合判:0.5g/L异戊醇溶液。称取0.2582,2-联摩啉,溶于500mL异成醇中
3.9溴水(HG3-900)
10甲基橙(HGB3089)指示剂:0.5gL溶液。
3.11硫酸(GB625)溶液:c(H2SO4)=3mol/L
3.12铜标准溶液:10g/mL。称取0.393g五水碗酸铜(GB665),溶于水中,加25mL硫酸(3.11),用
水稀释至1000mL。
吸取10.0mL上述溶液,用水稀释至100
3.13精密pH试纸:5.5~7.0
仪和设备
一般实验室设备和分光光度计。
中华人民共和国化学工业部1988-08-13批准
1990-01-01实施
GB11213.7-89
5试祥溶液的制备
用已知质量的称量瓶,迅速称取10g氢氧化钠试样,称准至0.01g,移至400mL烧杯中,加入100
mL水、1滴甲基橙(3.10),用盐酸(3.1)中和,当溶液由黄色变为橙色时再过量加5mL,加入10mL溴
水(3.9),加热煮沸,驱除剩余的浪,进行冷却。
6试验程序
6.1空白试验
空白试验与试样测定同时进行,其测定手续和所用试剂量均与测定试样时相同,只是用试剂氢氧化
钠(3.1)代替试样,测定吸光度
6.2标准曲线的绘制
6.2.1标准比色溶液的配制
依次吸取0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL铜标准溶液(3.12),分別置于6个100mL烧杯中,依次
加水稀释至约30mL,再转移至500mL分液漏斗中,加水稀释至400mL,然后加2.0mL酒石酸溶液
(3.5),用氢氧化钠(3.6)以pH试纸(3.13)做指示,调节溶液pH为6.0左右,再加入2.0mL抗坏血酸
溶液(3.7),充分混匀,放置5min,加入10.0mL2,2”-联墮啉(3,8),振摇约2min,用20mL异成醇(3.4)
萃取,经两次萃取后,把萃取物放入100mL烧杯中,加入2g无水硫酸钠(3.2)充分搅拌,以除掉其中
的痕量水,进行过滤,滤液收集在50mL容量瓶中,再每次用2mL异戊醇(3.4)洗涤两次,洗涤液也并入
容量瓶中,最后用异成醇(3.4)稀释至刻度
6.2.2标准比色溶液吸光度的测定
将配制好的标准比色溶液(6.2.1)选用4或5cm吸收池,在545nm处,以异戊(3.4)调整分光光
度计的零点,然后,分别测定标准比色溶液的吸光度
6.2.3标准曲线的绘制
从标准比色溶液的吸光度中扣除试剂空白的吸光度,以50mL标准比色溶液中所含的铜的质量
(ug)为横坐标,与其对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线
7试样吸光度的测定
将试样溶液(第5章)全部移入500mL分液漏斗中,用水稀释至约400mL,然后加入2.0mL酒石
酸(3.5),用氢氧化钠(3.6)以pH试纸做指示,调节溶液pH为6.0左右,再加入2.0mL抗坏血酸溶液
(3.7),充分混匀,放置
加入10.0
联喹啉(3,8),振摇约2min,用20mL异戊醇(3.4)萃
取,经两次萃取后,把萃取物放入100mL烧杯中,加入2g无水硫酸钠(3.2),充分搅拌,以除掉其中的
痕量水,进行过滤,滤液收集在50mL容量瓶中,毎次用2mL异戊醇洗涤两次,洗涤液也并入50m容
量瓶中,最后用异成醇(3.4)稀释至刻度。
用4或5cm的吸收池,在545nm处以异戊醇(3.4)调整分光光度计的零点,测定试样溶液(第
章)的吸光度
8试验结果的计算
由标准曲线(6.2.3)上查出与所测试样吸光度相对应的铜的质量(ug)。
铜(uの)的百分含量(x)按下式计算
10
式中:m一…与试样溶液吸光度相对应的铜的质量,g
与空白试验溶液吸光度对应的铜质量