火试金富集原子吸收法测地质样品中的常量金.pdf

质量管理
火试金富集原子吸收法测地质样品中的常量金
徐春秀(广东省地质局第五地质大队,广东肇庆526020)
摘要:本文主要应用铅试金富集方法,配料试剂主要是无
在确定了样品种类的配料比和还原能力后,准确称取试样
水碳酸钠、明酸、二氧化硅、淀粉和氯化钠。主要研究了在不同所需的各种配料倒入事先准备好的容器中,再加人30%待测样
地质矿物中所需的配料比,并对每种配比条件下的原料还原力品,摇晃2min使配料完全混匀,将混匀后的配料全部倒于试金
进行了理论研究。火试金的测定一般是指重量法测定,分金要坩埚中。再称取30g的氯化钠固体用于清洗容器,并均匀覆盖
在十万分之一的天平上称重量。由于十万分之一的天平价格在试金坩埚中的试样表层,最后加入毫克级的硝酸银溶液。将
昂贵,一般单位很难配备。所以,经过实验摸索,对此步骤进行处理好的坩埚置于炉温为800℃的马弗炉内熔融,并在800℃条
了改进。将分金合粒用王水处理后,于火焰原子吸收测定件下保持恒温1小时,在升温至1100℃,保温10min后出炉,取
含量。
出试金坩埚冷却至室温。整个熔矿过程中要求熔矿时间不超
关键词:铅试金富集方法;地质样品;常量金
过2个小时,以防止时间过长导致配料中的氧化铅发生冻结现
火试金是一-种古老的富集金银手段,也是地质样品中金银象而影响捕集效率。将上述冷却好的试金坩埚锤碎,取出沉降
元素检测的经典方法,目前在地质行业中应用较为广泛的金银在底部的铅扣,用铁锤将铅扣锤成适合灰皿大小的正方形。将
分析方法。火试金法根据捕集剂种类的不同可分为铅试金、铋锤好的铅扣放入已在90℃预热30min的灰皿中,关闭炉门,使
试金、锡试金、锑试金、镍试金和硫化镍试金等,其中以铅试金灰皿中的铅扣在99℃条件下进行灰吹。待熔铅脱模后半开炉
应用得最为广泛?。铅试金的主要原理是利用各种配料在高门并保持恒温室铅扣灰吹至形成闪完的金属合金,取出冷却。
温下将地质样品中的金属元素溶解成离子状态,依据不同金属用镊子将合金颗粒从灰皿中夹出放入事先准备好的聚四氟乙
间的比重不同将重金属和轻金属分离开来,然后利用灰吹技烯坩埚中。在装有合金颗粒的井埚中加人2ml(N=H14)硝酸,
术,使样品中的贵金属富集到毫克级的金属合金中。相比较于上坩锅盖,在电热板上加热煮沸10分钟,此步骤目的是溶解
其它分析方法,火试金具有取样量大、代表性强、适应性广、富合粒中的银;再加入6ml(vv=1L4)盐酸,盖紧坩場盖,放在
集效率高、分析结果可靠和准确度高等特点,许多国家均把火
100℃的电热板上恒温加热3小时,待合金颗粒完全溶解后定容
试法作为本国的金分析的仲裁方法。
至25ml比色管中待测。最后将定容好的溶液在原子吸收分光
1实验部分
光度仪上准确检测金元素含量
1.1试验主要设备和试剂
2结果与讨论
1.1.1主要设备
2.1条件优化试验
2.1.1配料比的选择优化
试金炉和灰吹炉:试金炉和灰吹炉就是我们常用的马弗
炉,它的最高温度要求达到1200℃,并要求炉内的温度均匀。
配料比的恰当选择是实验成败非常关键的一个步骤,根据
电子天平:XS125A高精密电子天平(瑞士)。
不同的矿物选择好不同的配料比,一可以使熔融物熔点降低,
避免熔融温度过高、熔渣过粘致使金无法下降至铅扣中,最终
试金坩埚:材质为耐火粘土,要求有很高的耐高温能力,在
易变型和塌倒。有很强的耐腐蚀能力,能在强酸导致结果偏低二是通过配料比来控制好硅酸度。硅酸度是熔
融矿渣中酸组分氧(二氧化硅)与碱组份(碱金属氧化物)氧的比
或强碱条件下不易溶解和穿漏。
值,硅酸度高,熔融物流动性差,铅扣易残留在矿渣中;硅酸度
灰皿:灰皿是一种灰吹铅扣时能吸收氧化铅的多孔性耐火
过低会融蚀坩埚?。
器皿。主要种类有水泥灰皿、骨灰-水泥灰皿和镁砂灰皿,本文
选取硅酸盐为例,进行配枓优化实验,见表1-1(单位为g)
主要使用的是镁砂灰皿。
表1-1配料优化实验
原子吸收分光光度计:北京海光GCX-610原子吸收分光
项日m,碳酸钠」氧化铅」例的石英粉」淀粉食盐
光度计
优化前
10
4.0
25
1.1.2主要试剂
优化后
30
3.0
30
无水碳酸钠、硼酸、氧化铅、二氧化硅、淀粉、氯化钠、盐酸、
用两种配料比对同一批样品进行实验,结果见表1-2(单位
硝酸(光谱纯
为pg/g)
1.2试验步聚
表1-2两种配料比对
120L化置2015年12月
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号
优化前
优化后
mL王水溶液,定容摇匀,于GCGX-610原子吸收分光光度计上测
测定值
平均值
定值
平均值」定其吸光度,结果见图1-2,二次曲线线性方程:Abs=-00
0.450.390.430.420.510.52
C2+0.122×C,相关系数R为1.000。
D 2
0.100,140.11
0.120.170.17
0,17
2.2.2检出限
40.1840.19
D337.9938.6838.6238.43
40.20
在实验研究出的最佳条件下进行12次试样空白重复实验,
D 4
1.000.951.14
1.121.131.131.13
记录实验数据并进行统计分析,计算相对标准偏差,标准偏差
由表可以看出,用优化后的配料比得出的结果整体比优化的三倍即为检出限,结果为0.009pgg。
前的结果要高,数据离散程度也要更好。优化前的配料比硅酸
2.23精密度与准确度
度大,熔渣粘稠,流动性性差,金没有完成沉降到底部的铅扣谁确称取30g国家标准物质国家金标准物质GBW0724a
中,有少量粒状铅粘在熔渣上,形成粒状铅粒。
CBW07245a、GBW07246、GBW07247、CBW07248、GBW(E)
2.12熔融温度影响实验
070023,按实验所建立的方法进行12次重复实验,计算相对标
通过改变不同的熔融温度,对已测定过的样品的副样进行准偏差,结果如表1-3。平均值与测定值吻合,准确度较好;检
吸附测定,并且对试金渣进行残余金量回收,计算出金量损失出限三倍以内RSD%≤40,相对标准偏差在合格范围内。
率,绘制出金量损失率与温度曲线图。见图1-1。由图可以看
原值
测定值
号
(g/g)
加人值(g)
(g/g)
回收率%
出,在1100C附近,金的损失率最低,富集效率最大,表明此熔
H42
10.00
21.09
99.0
融温度为最佳温度。
0.3
0.30
0
98.5
H44
0.032
0.0
0.062
100.0
H45
15.80
15,00
30.25
表1-3精密度与准确度表1-4加标回收实验
细号
平均值
标准
GBW 07244a
5.04
1.4
10.32
10.5
2.0
21.50
21.5