GBT 11198.9-1989 工业硫酸 汞含量的测定 双硫腙光度法.pdf

中华人民共和国国家标准
工业硫酸
GB11198.98
汞含量的测定双硫腙光度法
Sulphuric acid for industrial use-determination
of mercury content-dithizone photometric method
本方法为工业硫酸中汞含量测定的仲裁法。
1主题内容与适用范
本标准规定了用双硫腙光度法测定T业硫酸中的汞含量。
本标准适用于工业碗酸中汞含量大于0.00005%的测定
2方法原理
试样中的汞,用髙锰酸钾氧化成二价汞离子。用盐酸羟胺还原过量的氧化剂,加入盐酸羟胺和乙二
胺四乙酸二钠消除铜和铁的干扰。在pH0~2范围内,用双硫腙三氯甲烷溶液萃取。
3试剂和溶液
如无特殊说明,均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
31三氯甲烷(氯仿)(GB682)。
3.2硫酸(GB625)溶液:约490g/L。
3.3盐酸(GB622)。
3.4乙酸(GB676)溶液:约360g/L,稀释密度P约为1.05g/mL的冰乙酸制备本溶液。
3.5乙二胺四乙酸二钠(GB1401)溶液:7.45g/L。溶解7.458乙二胺四乙酸二钠于水中,移至
1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
3.6高锰酸钾(GB643)溶液:约40g/L
3.7盐酸羟胺(HG3-967)溶液:100g/L。
3.8双硫腙三氯甲烷溶液:150mg/L,用三氯甲烷(3.)配制该溶液,并贮存于密封、干燥的棕色瓶中
保存于25℃以下,两周内有效。
3.9双硫腙三氯甲烷溶液:3mg/L,吸取10.0mL双硫腙溶液(3.8),置于500mL容量瓶中,用三氯甲
烷(3.1)稀释至刻度,摇匀。
该溶液使用时配制,置于阴凉处。
3.10氯化汞(HG3-1068)。
3.11汞标准溶液(1mL含汞1mg):称取1.354g氯化汞(3.10),溶解于25mL盐酸溶液(3,3),定量
地移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
该溶液置于阴凉处,两个月内有效
3.12汞标准溶液(1mL含汞20g):吸取10.0mL标准溶液(3.11),置于500mL容量瓶中,加入10
mL盐酸溶液(3.3),用水稀释至刻度,摇匀。
中华人民共和国化学工业部1988-03-22批准
1990-01-01实施
GB11198.9·89
3.13汞标准溶液(1mL含汞1ug):吸取10.0mL汞标准溶液(3.12),置于200mL容量瓶中,加入5
mL盐酸溶液(3.3),用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液使用时现配
4仪器
测定前,凡未曾用于汞含量测定的玻璃仪器,包括盛放试剂和试样的玻璃瓶,应按下法洗涤
器壁上如有油污,则用肥皂和刷子刷洗;
用硝酸溶液洗涤;
用高锰酸钾洗懣洗涤,其配制方法为:4体积浓度约100g/L的硫酸与1体积的髙锰酸钾溶液(3.6)
混合。
4.1分光光度计。
5称拌和试样的制备
称取试样约10g(称准至0.01g),小心缓慢地移入盛有15mL水的100mL烧杯中,冷却至室温。滴
加高锰酸钾溶液(3.)使溶液呈紫红色。盖上表面皿,在60℃水浴中放置30min
冷却至室温,逐滴加人盐酸羟胺溶液(3,7),使紫红色褪尽
将试液移入500mL分液潘斗中,漏斗的颈部应预先擦干,并塞入一小团脱脂棉。
试样中的含汞量若大于10ug,应适当减少取样量,同时添加硫酸溶液(3.2),使硫酸总量约为10g
6测定手续
6.1标准曲线的制作
6.1.1标准显色溶液的制备
取6个500mL分液漏斗,用棉花或滤纸擦干其颈部,并塞入一小团脱脂棉,按下表所示,分别加入
汞标准溶液(3.13)。
汞标准溶液体积
对应汞质量
4g
6,0
8、0
10.0
注:1)空白溶液。
对毎一分液漏斗中的溶液作下述处理:加入20mL硫酸溶液(3.2),用水稀释至200ml,加1mL盐
酸羟胺溶液(3.7),10mL乙酸溶液(3.4)、10mし乙ニ胺四乙酸二钠溶液(3.5)和20.0mL双硫腙三氯
甲烷溶液(3.9)。刷烈振荡1min,静置10min,使两相分层
6.1.2吸光度的测量
放出部分有机相(6.1.1),置于3cm的吸收池中,在490nm波长处,以水为参比,将分光光度计
4.1)的吸光度调整到零后,测出各标准溶液的吸光度
6.1.る绘制标准曲线
B11198.9-89
从每一标准溶液的吸光度值减去空白溶液的吸光度值,以所得吸光度值差为纵坐标,相应的汞质量
为横坐标,绘制标准曲线
6.2测定
6.2.1显色
往盛有试液(第5章)的分液溝斗中,加水至约200mL,然后按6.1.1条“加1mL盐酸羟胺溶液
”以下手续进行。
6.2.2吸光度测量
按6.1.2条手续,测量试液(6.2.1)的吸光度。
6.る空白试验
在测定的同时,用相同数量的硫酸(3.2)代替试样,按第5章和6.2条手续,作空白试验。
7测定结果的计算
从试液的吸光度值(6.2.2)减去空白试液的吸光度值(6.3),根据所得吸光度值差,从标准曲线
1.3)査出对应的汞质量。
汞的质量百分数含量X按下式计算
式中:m一试样中汞质量,g;
试样质量,g
8允许差
测定结果以算术平均值报出
平行测定允许相对偏差
汞含量,%
允许相对偏差,%
0.01~0.005
附加说明
本标准由全国化学标准化技术委员会提出
本标准由南京化学工业公司研究院技术归口
本标准由南京化学工业公同研究院负责起草
本标准主要起草人张新、胡家韬