ybt 5313-2006 硅钙合金化学分析方法 edta滴定法测定钙量.pdf

中华人民共和国黑色治金行业标准
硅钙合金化学分析方法
YR/T5313~-2006
EDTA滴定法测定钙量
(GB/T4700.2-1988调整
Methods for chemical analysis of calciuro-sillicon
The EDTA titrimetric method for the
determination of calcium content
主题内容与适用范围
本标准规定了EDTA滴定法测定钙量。
本标淮适用于硅钙合金中钙量的测定,测定范围:20.00%~36.00%。
2方法提要
试样以硝酸和瓴氟酸溶解,高氯酸冒烟除去氟离子,用盐酸溶解,以氢氧化铵中和过滤分离铁等杂
质。然后在pH不小于12时,加人钙指示剂,用EDTA标准溶液进行滴定,根据EDTA标准溶液的消耗
量,计算钙的百分含量。
3试剂
3.1氯化铵
3.2氢氟酸(P1.15g/mL)
3.3高氯酸(p1.67g/nL)。
3.4硝酸(1+1)。
3.5盐酸(2+1)。
3.6盐酸(1+10)。
3.7氢氧化铵(1ャ1)。
3.8氯化铵溶液:20g/L。
3.9氢氧化钾溶液:0.45g/mL。
3.10盐酸羟胺溶液:60mg/mlI
3.11氢氧化钠溶液:0.1g/mL-。
3.12氢氧化镁乳液:称取5g氯化镁(MgCl?6H2O),溶解于240mL水中,加入1mL氢氧化钠(0.2g/
mL),劇烈摇动后使其成为乳状
3.13甲基红溶液:称取0.2g甲基红溶于90mL乙醇中,用水稀释至100mL,混匀。
3.14钙指示剂:称取0.2g钙指示剂[2羟基-1-(2羟基-4-磺基-1-基偶氮)3萘甲酸钠],加人20g碗
酸钾在研钵中充分研碎,混匀。
3.15络黑T溶液:称取0.2g铬黑T(mH2O)-NSNa),加入15mL三乙醇胺,加入5mL乙醇,混匀。
中华人民共和国国家发展和改革委员会20060727批准
2006-10-11实施
YB/T5313--2006
3.16氨性氯化铵缓冲溶液:称取67·5g氯化铵溶于水中,加人570mL氢氧化铵(p0.9g/mL),以水稀释
至1000mL,混匀。此溶液为pII1
3.17锌标准溶液:c(Zn2+)=0.01000mol/IL。
称取0.3269g纯锌(99.99%)[锌表面如已被氧化,可依次用盐酸(1+1)、水、丙酮洗涤,然后于
110℃于燥5min后再使用],加入约50mL水、20mL盐酸(3.5)、5滴溴水,加热溶解,煮沸除去溴,冷却后
移人500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.18EDTA标准溶液:c(CHN2()Na22H2O)=0.01mol/L。
3.18.1配制
称取3.722g乙二胺四乙酸二钠溶于水中,移于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.18.2标定
移取25.00mL锌标准溶液(3.17),加人约75mL水,用氢氧化钠溶液(3.11)中和至呈微碱性反应,
然后加人2mL氨性氯化铵缓冲溶液(3.16),混匀。加人3滴铬黑T溶液(3.15),此时溶液呈酒红色,以
EDTA标准溶液(3.18.1)滴至溶液呈亮蓝色。
按公式(1)计算EDTA标准溶液的浓度:
式中:c2标定后EDTA标淮溶液的浓度,mol/L;
c1一锌标准溶液(3.17)的浓度,mol/L;
1ーー移取锌标准溶液(3.17)的体积,mL
2ー-滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,mL。
4试样
试样应通过0.125mm筛孔.
5分析步骤
5.1试样
称取0.2000g试样
5.2空白试验
随同试样做空白试验。
5.3测定
将试样(5.1)置于铂皿中,加入10mL硝酸(3.4),滴加约5mL氢氟酸(3.2)。边用水冷却边分
解、待剧烈作用停止后,再加入10mL高氯酸(3.3),蒸发至冒高氯酸白烟,取下铂皿,用水神洗皿壁,再蒸
发至冒高氯酸白烟,将其体枳浓缩至约3ml。
5.3.2取下铂皿冷却,加入30mL温盐酸(3.6),使可溶性盐类溶解。转移到300mL烧杯中,加入2g氯
化铵(3.1)、数滴甲基红溶液(3.13),边搅拌边缓慢加人氢氧化铵(3.7)至溶液呈黄色,加热煮沸5min后
以定量滤纸过滤,滤液盛于300mL烧杯中为主液。滤纸上沉淀用少量温盐酸(3.6)洗涤数次,再用温水
洗净,加热使沉淀溶解。加入数滴甲基红溶液(3.13),再用上述同样的方法使之生成沉淀,然后过滤,用
温氯化铵溶液(3.8)洗滌5~6次,弃去沉淀。滤洗液并于主液中,转移到250mL容量瓶中,用水稀释至
刻度,混匀。
5.3.3移取25.00mL溶液(5.3.2)置于300ml锥形瓶中,加水稀释至约50mL,加入4mL.氢氧化钾溶
液(3.9),振荡混匀后放置3~4min、加人5mL盐酸羟胺溶液(3.10)、0.1g钙指示剂(3.14),用EDTA标
准溶液(3.18.2)进行滴定,当溶液由紫红色开始变成蓝色时,加人4mL氧化镁乳液(3.12),继续滴定