YBT 5313-2016 硅钙合金 钙含量的测定 EDTA滴定法.pdf

ICS77.100
H11
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T5313~-2016
代替YB/T5313--2006
硅钙合金钙含量的测定
EDTA滴定法
Calcium silicon alloy-determination of calcium content
EDTA titrimetric method
2016-04-05发布
2016-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
YB/T5313-2016
前言
本标准按照GB/"T1.12009给出的规则起草。
本标准代替YB/T5313-2006《硅钙合金化学分析方法EDTA滴定法测定钙量》,本标准与YB/T
53132006相比除编辑性修改外,主要技术变化如下:
标准名称修改为《硅钙合金钙含量的测定EDTA滴定法》
増加了规范性引用文件一章
增加了警告内容;
锌标准溶液配制用氧化锌替代了纯锌;
钙试剂其中稀释剂用氯化钠替代了硫酸钾;
试验器皿增加聚四氟乙烯烧杯
本标准由中国钢铁工业协会提出
本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归?。
本标准起草单位:首钢技术研究院、陕西盛华治化有限公司、治金工业信息标准研究院。
本标准主要起草人:张希静、崔全法、顾红琴、费书梅、张卫东、王贵玉、刘飞宇、胡宝洁、刘正华、闫丽、
魏新华、李兴波、陈自斌。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为
GB/T4700.2-1984、GB/T4700.2-1988、YB/T5313--2006。
YB/T53132016
硅钙合金钙含量的测定EDTA滴定法
警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范剧
本标准规定了DTA滴定法测定钙含量。
本标准适用于硅钙合金中钙含量的测定,测定范围(质量分数):20.00%~36.00%。
2规范性引用文件
下列文件对于木文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于木文件。
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
试料以硝酸和氢氟酸溶解,高氯酸冒烟除去氟离子,用盐酸溶解,以氨水中和过滤分离铁等杂质。然
后在pH不小于12时加入钙指示剂,用 EDTA标准滴定溶液进行滴定,根据EDTA标准滴定溶液的消
耗量,计算钙的质量分数
4试剂
分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或纯度
相当的水
4.1氯化铵。
4.2氢氟酸,p约1.15g/mL。
4.3高氯酸,P约1.67g/mL
4.4氨水,约0.90g/ml
4.5硝酸,1+1。
4.6盐酸,1+1
4.7盐酸,1+10
4.8氯化铵溶液,20g/L。
4.9氢氧化钾溶液,450g/L。
4.10盐酸羟胺溶液,60g/L
4.11氢氧化镁乳液,称取5.0g氯化镁(Mg?2?6ll2O),溶解于240mL水中,加入10mL気氧化钊溶液
(0.2g/mL),剧烈摇动后使其成为乳状。用时现配。
4.12氨性氯化铵缓神溶液,称取67.5g氯化铵溶于水中,加入570mI.氨水(见4.4),以水稀释至
1000mL,混匀。此溶液pH约为10
4.13锌标准溶液,c(Z
0.01000mol/L
称取0.4068高纯氧化锌(含量不低于99.9%,称量前于800℃士50℃的高温炉巾灼烧全恒重),用

YB/T53132016
少量水润湿,加3mL盐酸(见4.6),加热溶解,冷却后移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
4.14EDTA标准滴定溶液,c(CHlN2O2Na2?2H2O)=0.01molL。
4.14.1配制
称取3.722g乙二胺四乙酸二钠于500mL的烧杯中,加约300mL水,低温加热,不断搅拌,待试剂全
部溶解后,冷却至室温,移于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
4.14.2标定
移取25.00mL锌标准溶液(见4.13)3份,分别置于300mL锥形瓶中,加水稀释至约50mL,用氨水
(见4.4)调节溶液pH至7~8,加2mL氨性氯化铵缓冲溶液(见4.12),混匀,加入3滴铬黑T溶液(见
4.17),此时溶液呈酒红色,以EDTA标准滴定溶液(见4.14.1)滴至溶液呈亮蓝色。3份锌标准溶液所
消耗EDTA标准滴定溶液体积的极差不超过0.05mL,取其平均值
按式(1)计算EDTA标准滴定溶液的浓度
式中:
c2一标定后EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每开(mol/L);
C1锌标准溶液(见4.13)的浓度,单位为摩尔每升(mol/I);
v1移取锌标准溶液(见4.13)的体积,单位为毫升(mI
2一滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的平均体釈,单位为毫升(r
4.15甲基红溶液:称取0.2g甲基红溶于90mL乙醇中,用水稀释至100mL,混匀。
4.16钙指示剂:称取0.2g钙指示剂[2羟基-1-(2羟基4磺基-1萘基偶氮)-3-萘甲酸钠],加入20g氯
化钠在研钵中充分研磨,混匀。
4.17铬黑T溶液:称取0.2g铬黑T(C2H12 O N; SNA),加入15mL三乙醇胺,加入5mL乙醇,混匀。
5试样
按照GB/T4010制备试样,试样应通过0.125mm筛孔
6分析步骤
6.1测定次数
对同一试样(见5),至少独立测定2次
6.2试料量
称取0.2g试料,精确至0.001g。
6.3空白试验
随同试料做空白试验
6.4测定
6.4.1将试料(见6.2)置于铂皿或聚四氟乙烯烧杯中,加入10mL硝酸(见4.5),滴加约5mL氟酸
(见4.2)。在冷水浴中分解,待剧烈作用停止后,再加入10mL高氯酸(见4.3),低温加热蒸发至冒高氯
酸白烟,取下铂皿或聚四氟乙烯烧杯,用水冲洗皿壁或杯壁,再蒸发至冒高氯酸白烟,将其体积浓缩至约
3mL。
6,4.2取下铂皿或聚四氟乙烯烧杯冷却,加入30mL温盐酸(见4.7),使可溶性盐类溶解。转移到
300mL烧杯中,加入2g氯化铵(见4.1)、数滴甲基红溶液(见4.15),边搅拌边缓慢加入氨水(见4.4)至
溶液旱黄色并伴有红褐色沉淀,加热煮沸5min后以快速定量滤纸过滤,滤液盛于300mL烧杯中为主液。
6.4.3用少量温盐酸(见4.7)洗涤滤纸上沉淀数次,再用温水洗净,使沉淀溶解,滤液盛于原300mL烧
杯中,加入数滴甲基红溶液(见4.15),再用6.4.2同样方法使之生成沉淀,然后过速,用温氯化铵溶液(见