YST 1121.1-2016 氯化钯化学分析方法 第1部分钯量的测定 丁二酮肟重量法.pdf

ICS77.120.99
H68
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1121.1-2016
氯化钯化学分析方法
第1部分:钯量的测定
丁二酮肟重量法
Methods for chemical analysis of palladium chloride-
Part 1: Determination of platinum content
Dimethylglyoxime gravimetry
2016-07-11发布
2017-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
YS/T1121.1--2016
前言
YS/T1121《氯化钯化学分析方法》分为以下两个部分
一第1部分:钯量的测定丁二酮肟重量法;
第2部分:镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钉、铑、银、锡、铱、铂、金、铅、铋量的测定电感耦合等
离子质谱法。
本部分为YS/T1121的第1部分。
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。
本部分主要起草单位:北京有色金属研究总院、有色金属技术经济研究院。
本部分参加起草单位:江西省汉氏贵金属有限公司、贵研铂业股份有限公司、徐州浩通新材料科技
股份有限公司、渐江省治金研究院有限公司、紫金矿业集团股份有限公司。
本部分主要起草人:张金娥、陈雄飞、李娜、向磊、张晓、郁丰善、蒋婷婷、金娅秋、曾荷峰、奚红杰、
屈小科、石亚嵋、魏小娟、兰美娥、俞金生。
ww.
ww.
YS/T1121.1-~-2016
氯化钯化学分析方法
第1部分:钯量的测定
丁二酮肟重量法
范围
YS/T1121的本部分规定了氯化钯中钯量的测定方法。
本部分适用于氯化钯中钯量的测定,测定范围为59.0%~60.5%。
2方法原理
试料用盐酸溶解,以丁二酮肟沉淀钯,烘干沉淀,恒量,并计算钯的质量分数。
3试剂和材料
如无特殊说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和电阻率不大于18.2M?cm的一级水
1盐酸(p1,19g/mL)。
3.2盐酸(1+1)。
3.3盐酸(1+99)。
34丁二酮肟乙醇溶液(10g/L):称取10g丁二酮肟,于1000mL乙醇溶液中溶解,混匀
3.5G4玻璃砂芯漏斗(粒度3pm~4gm)。
分析步骤
4.1试料
称取0.10g试样,精确至0.0001g
4.2测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
4.3测定
4.3.1将试料(4.1)置于400mL烧杯中,加入10mL盐酸(3.2),加热至试料完全溶解,冷却。以水吹洗表
面皿和杯壁至约150mL。搅拌下加入50mL丁二酮肟乙醇溶液(3.4),并继续搅动3min,静置4h
4.3,2将空的G4玻璃砂芯漏斗(3.5)置于烘箱中,逐渐升温至120℃,保持2h。取出,置于干燥器中
1h,称量。重复以上步骤,直至恒量。
4.3,3用已恒量的G4玻璃砂芯漏斗(4.3.2)抽滤溶液中的沉淀(4.3.1),用盐酸(3.3)洗涤烧杯和沉淀
各6次~8次,并用带有橡皮头的玻璃棒擦洗烧杯壁,再用水洗涤烧杯及沉淀各5次。将G4玻璃砂芯漏
斗置于烘箱中,逐渐升温至120℃,保持2h。取出,置于干燥器中,冷却1h,称量。重复以上步骤,直至
恒量。