杀虫双水剂正、异构体的高效液相色谱分析.pdf

第41卷第5期
化工技术与开发
Vol 41 N
2012年5月
TeholoaDedopnenChenianury
May.2012
杀虫双水剂正、异构体的高效液相色谱分析
袁美和,舒和英
(湖南昊华化工有限责任公司,湖南株洲412005)
摘要:采用高效液相色谱法测定杀虫双正、异构体的含量。本方法在615.2~3126.0μg·mL进样范围内呈线性,
相关系数为O.9982,变异系数为0.27%,标准偏差为0.08,测得回收率为9985%。
关键词:杀虫双正、异构体;高效液相色谐;分析
中图分类号:0657.72
文献标志码:A
文章编号:1671-9905(2012)05-0036-02
杀虫双是一种高效、中等毒性、具有胃毒触杀及标准品及杀虫双试样液相色谱图见图1,2。
内吸传导和一定杀卵效能的广谱、安全、经济的杀
虫剂。它可防治小麦粘虫、甘旅害虫、蔬菜青虫、钻
心虫、萊蛾、菜螟虫等多种害虫,对水稻螟虫有特效。
而异构体杀虫双(2-二甲胺基-1,2-双硫代硫酸钠
基丙烷,简称1,2位体)没有杀虫效果,分离和减少
正构体杀虫双(2-二甲胺基-1,3-双硫代硫酸钠基
60
丙烷,简称1,3位体)溶液内的异构体杀虫双对提
高杀虫双的品质,以及用杀虫双直接生产杀螟丹工
艺起到非常重要的指导作用。本文采用高效液相色
15
谱,对杀虫双正、异构体进行了定量测定。
图1杀虫单正、异构体标准样品图谱
1实验部分
1.1实验仪器
Aglilent1200;250mmx4.6mm(:不锈钢柱,
120
内装C18键合填充物(粒径5μm);100μL微量进
样器;电子天平。
1.2实验试剂
40
磷酸二氢钾(分析纯),甲醇(色谱纯),新制二
次蒸馏水;1,3位杀虫单正构体标样和1,2位杀虫
单异构标样;杀虫双试样。
10
15
1.3高效液相色谱操作条件
图2杀虫双试样图谱
流动相:称取68.28磷酸二氢钾完全溶于1.4测定步骤
1000mL纯净水中,摇匀,经0.45μm滤膜过滤,并1.4.1标准样品溶液的配制
进行脱气;流速:0.6mL.?min':柱温:25℃;波长:
称取1,3位杀虫单正构体标样100mg和1,2
240mm;进样量:20μL;保留时间:1,3位杀虫单正位杀虫单异构体标样20mg(精确到0000g)于
构体约14.5min,1,2位杀虫单异构体约16.0min。50mL容量瓶中,以流动相稀释,定容摇匀,脱气备
以上为典型色谱条件,实际操作中可根据仪器用。
条件适当调整,以获得最佳效果。杀虫单正、异构体1.4.2试样溶液的配制
收稿日期:2012-02-14
第5期
袁美和等:杀虫双水剂正、异构体的高效液相色谱分析
称取400mg杀虫双试样(精确到0.0000g)(约
表11,3位杀虫单液相色谱分析线性范定结果
含13位杀虫单正构体100mg和1,2位杀虫单异构
编号
3
4
体20mg)于50mL容量瓶中,用流动相稀释,定容摇浓度mgL'625.212504187552500831260
匀,脱气备用。
峰面积531.21061.81509.32023.42658.7
1.4.3测定
在上述色谱操作条件下,待仪器稳定后,连续
3000
Y=0.8344X-8.1
R-=0.9982
注人数针标样溶液,直至相邻2针1,3位杀虫单正
构体和1,2位杀虫单异构体峰面积相对变化小于
1.0%时,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样
1500
溶液的顺序进行测定。
1000
1.4.4计算
500
以质量分数表示的1,3位杀虫双正构体(或1,
2位杀虫单异构体含量(%)按式(1)计算:
0500.10001500200025003000
浓度/mg?L-1
X
:m2351.4
图31,3位杀虫单正构体线性关系图
其中:A-标样溶液中,1,3位杀虫单正构体(或1,22.3方法准确度测定
位杀虫单异构体)标样色谱峰面积平均值
称取5份已知准确含量的试样,采用标准加入
A2x试样溶液中,1,3位系虫双正构体(或1,2法,在每份试样中加入一定量的标样,然后按上述方
位杀虫双异构体)试样色谱峰面积平均值;
法操作条件测定。测得1,3位杀虫单正构体的平均
m1-1,3位杀虫单正构体(或1,2位杀虫单异构回收率是99.85%(表2)。
体)标样的质量,g;
裹2准确度实验的定数
m2-试样的质量,g;
已知量/mg添加量mg实测值回收率/%平均回收率/%
P-标样的质量分数,%。
80.08
20.50100.48
80.95
20.50101.4399.98
2结果分析与讨论
80.0
99.85
2.1流动相的选择
80.03
9.48
79.88
20.50100.3499.96
在试验过程中,为了得到较好的峰形和最佳的
出峰时间,对不同的流动相进行了多次的试验,最后
2.4方法精密度测定
确定磷酸二氢钾+水作为流动相,分离效果比较理
按照上述的分析方法对同一试样重复测定5
想,且出峰时间也好。根据磷酸二氢钾与水的比例次。测得13位杀虫单正构体标准偏差是0.08,变
不同对实验的影响,试验最终确定当流动相为礫酸异系数是027%(表3)。
二氢钾+水质量比为68.2:1000时效果最佳。
表3方法精密度测定数据
样品测量
标准变异系数
2.2方法线性及相关性测定
345偏差%
鉴于杀虫单正、异构体线性相关分析方法相同,29.5129.3229.4029.4529.520.080.27
本文只分析1,3位杀虫单正构体。准确称取1,3位
杀虫单正构体标准品约300mg(精确到0.0000g
结论
至50mL容量瓶中,用流动相稀释,定容摇匀,脱气
杀虫双是一种广谱、高效的杀虫剂,本文提出的
备用。分别准确移取1,2,3,4,5mL溶液至10mL容杀虫双正异构体含量分析方法,具有较高的精密度
量瓶中,用流动相稀释至刻度.配制成系列浓度的和准确度,线形范围良好,重现性好,分析速度快,操
标准溶液。分别进样,测定其峰面积,以浓度为横坐作简单等特点,是杀虫双正、异构体检漍较理想的分
标,平均峰面积为纵坐标进行线性回归。其回归方析方法,完全符合产品的定量分析要求,对用杀虫双
程为y=0.8344x-81,相关系数0982(表1,图3)。直接生产杀螟丹起着重要的指导作用。
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