对甲苯磺酸催化合成硼酸三乙醇胺酯.pdf

2014年59°
第43卷第5
当代化工
Vo1.43,No.5
Contemporary Chemica l Industry
对甲苯磺酸催化合成硼酸三乙醇胺酯
许倩,赵欣欣,刘世超
(1.三橡有限公司,辽宁沈阳110144:2.沈阳第四橡胶(」)有限公司,辽宁沈阳10021;3.三一重型装备有限公司,辽宁沈阳110027)
摘
要:以硼酸和三乙焞胺(过量)为原料,以对甲苯磺酸作为酯化催化剂,采用潜溶剂法(适量甲苯作
为带水剂,加热回流反应)合成制备硼酸三乙醇胺酯。实验中考察了原料配比对硼酸酯收率的影响。实验结果
表明,随着原料配比的增加,硼酸三乙醇胺酯的收率也随之増加;当原料配比达到1:55时,硼酸三乙醇胺酯
的收率会随着它们的进一步增加而下降。
关键词:硼酸;乙醇胺;对甲苯磺酸;硼酸三乙鱒胺酯
中图分类号:TQ225
文献标识码:A
文章编号:1671-0460(2014)05-0712-03
Synthesis of riethanolamine Borate Catalyzed By p-toluenesulfonic Acid
XU Qian, ZHAO Xin-xin, LIU Shi-chao'
(1. T-rubber CoLtd. LI
She
110144,Chi
2. Shenyang No 4 Rubber (Plant)Co Ltd, Liaoning Shenyang 110021, China
3. Sany Heavy Equipment Co, Ltd, Liaoning Shenyang 110027, China)
Abstract: Tri-ethanolamine borate was prepared from boric acid and tri-ethanolamine (excessive)with paratoluene
sulfonic acid as the esterifying catalyst by using latent solvents (moderate toluene as carrying-water, heatunder reflux
reaction .Impacts of the ratio of raw materials, amount of catalyst, reaction time and amount of carrying-water on the
yield were investigated. Experimental results show that, with the increasing of raw material ratio, the yield of the
tri-ethanolamine borate first increases, then the yield decreases after the ratio exceeds 1: 5.5
Key words: Boric acid; Ethanolamine; Paratolluene sulfonic acid; Tri-ethanolamine borate
硼酸酯分子可设计性很强,是一种新型的多功1.2硼酸三乙醇胺酯的合成
能添加剂,是合成含硼化合物的主要原料,此外它
由于普通硼酸酯易水解,使其在实际应用中受
还用作润滑油的减摩抗麾添加剂、橡胶金属粘合促到很大的限制,目前主要的解决方法是在硼酸酯的
进剂等。但是普通硼酸酯非常容易水解,造成添化学结构中引入氮原子,将硼原子空轨道与其孤对
加剂中硼有效成分的丢失“的。本文研究的是一种新电子配位,产生配位键,进而制备出抗水解性高的
型含N-B配位键硼酸酣的合成方法与表征。本论文硼酸酯四。本实验采用乙醇胶来引入氮原子,将硼
酸与其进行酯化反应,形成含有三个N原子的新型
主要通过对硼酸与乙醇胺及催化剂对甲苯磺酸的研
硼酸酯
究,进行实验来制备水解更稳定的硼酸酯,并讨论
实验过程如下:在四口玻璃烧瓶中进行回流反
原料配比对合成产物收率的影响。
应,在规定用量的硼酸中加入对甲苯磺酸作为催化
实验部分
剂、甲苯作为带水剂,加入过量的乙醇胺,加热采
用油浴,106℃时进行搅拌,在此温度下反应生成
1.1原料预处理
的水与甲苯形成的共沸物变成蒸汽,将蒸汽通过分
实验前需要对原料进行预处理,即提纯乙醇胺
水回流装置分出生成的水,反应进行360min后
具体方法如下
常压蒸出剩余的甲苯、少量的水及末反应的乙醇胺
将实验所需乙醇胺液体放于500mL圆底烧瓶等;然后在20mmHg下减乐蒸馏副产物,得到产物
中,使用集热式恒温加热套进行加热蒸馏,以将乙密闭干燥保存。
錞胺提纯,收集169~172℃的馏液,将馏液密封1.3硼酸三乙醇胺酯的表征
避光保存,备用。蒸馏提纯的时侯应注意将收集馏
将产物用溴化钾压片,用美国 Nicolel公可的
液的圆底烧瓶避光,以免提纯过的馏液见光被氧化。FT-IR470型红外光谱仪进行测定。将产物用DMSO
收稿日期:2014-04-08
作者介
倩(1986-),女,辽宇沈阻人,助理工程师,2009年些业于沈阳化工学院高分子材料,研究方向:胶管设计与生产二艺
9867107050qq.Cm