GBT 8144-1987 阳离子交换树脂交换容量测定方法.pdf

中华人民共和国国家标准
阳离子交换树脂交换容量测定方法
GB8144-8
Determination for exchange
capacity of cation exchange resins
本标准适用于苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂和丙烯酸系弱酸性阳离子交换树脂。
本标准包括阳离子交换树脂全交换容量、强酸基团交换容量和弱酸基团交换容量的定方法。
定义
1.1全交换容量:单位质量或体积的离子交换树脂中全部活性基团的数量,以mmol/g或mmol/mL
表示。
1.2强酸基团交换容量;单位质量或体积的阳离子交换树脂中全部碘酸基团的数量,以mmol/g或m
mol/mL表示。
1.3弱酸基团交换容量:单位质量或体积的阳离子交换树脂中所有羧酸基团、酚基基团的数量,以m
mol/g或mml/mL表示。
试验原理
根据定义,当氢型阳离子交换树脂与过量(定量)的一元强减(如氢氧化钠)溶液反应时,可根据滴
定未反应的破量而计算出阳离子交换树脂的全交换容量,其反应式是
RH+NaOHー→RNa+H2O
式中:RHー一表示阳离子交换树脂(氢型),其官能团可以是磺酸基和/或羧基和酚基;
RNa~一表示阳离子交换树脂(钠型)。
当氢型阳离子交换树脂浸泡在氯化钙溶液中时,只有强酸基团(磺酸基)才能发生反应,滴定换出
来的氢离子(H+),计算阳离子交换树脂强酸基团的交换容量。其反应式是
2RS0. H+Cacl2 -(RSO,), Ca+2H*+2C1
以阳离子交换树脂全交换容量与强酸基团交换容量之差值计算弱酸基团的交换容量。
仪器和设备
3.玻璃交换柱:见GB5760-86《阳离子交换树脂交换容量测定方法》。
3.2分液漏斗:见GB5760-86。
3.3玻璃离心过滤管:见GB5760-86。
3.4电动离心沉淀机:见GB5757~86《离子交换树脂含水量测定方法》。
3.5秒表:分度0.02s。
3.6电热恒温水浴锅;水温波动士1℃。
7称量瓶:中40X20mm。
3.8具塞三角烧瓶:250mL。
3.9滴定管:25mL。
0移液管;25mL,100mL。
3.11量筒:50mL,100ml
3.12三角烧瓶:25mL。
国家标准局1987-02-28批准
1988-01-01实施
GB8144一87
3.13分析天平:感量0.1mg
3.14架盘天平:最大称量1000g,感量1g。
3.15电导信:DDS-11型或同类仪器。
4试剂和溶液
4,10.1mol/L盐酸标准溶液:按GB601-77《标准溶液制备方法》配制。
4.20.1mol/L氢氧化钠标准溶液:按GB601-77配制。
4.31%酚酞指示液:按GB603-77《制剂及制品制备方法》配制,
4.4甲基红-次甲基兰混合指示液:将0.28甲基红溶于100mL无水乙醇中;将0.1g次甲基兰溶于
100mL无水乙尊中;将上述两种溶液等体积混合。
4.5甲基橙指示液:按GB603-77配制
4,61mol/L盐酸溶液:量取86mL分析纯盐酸溶液,注入918mL纯水中,摇匀。
4.70.5mol/L氯化钙溶液:用架盘天平称取58g分析纯无水氯化钙(HG3208-60),加入976mL纯
水溶解,用量簡取出100mL置于三角烧瓶中,加入1滴酚酞指示液,若出现红色,用0.1mol/L盐酸标
准溶液滴定至红色刚退记录耗用盐酸标溶液体积。按体积比例向配成的0.5ml/L氯化钙溶液加入
同样的盐酸标雅溶液。
4.8纯水:电导率(25℃)小于2gs/crm。
5测定步骤
5.1取样
按GB5476-85《离子交换树脂取样方法》进行
5.2试样预处理
按GB5476-85《离子交换树脂预处理方法》进行
5.3氢型阳离子交换树脂样品的制备
5.3.1将玻璃交换柱倒放,用自来水自下而上赶去柱内气泡,关闭活塞。然后从旋蹇下部放水,直到液
面高出砂芯5cm,保证砂芯下部没有气泡,否则重新操作
5.3.2用量筒量取约15mL经预处理的阳树脂,置于交换柱中,除去树脂层中的气泡,排水至液面高
出树脂层2cm
5.3.3在分液漏斗中,加入1mol/L的盐酸溶液375mL,以约6mL/min的流量自上而下通过树脂
层
5.3.4以同样流量,通入纯水洗涤树脂直到在5~7mL流出液中加入一滴甲基橙指示液不呈红色为
止
5.3.5按GB5757~86除去树脂外部水分,置于称量瓶中。
5.4含水量的测定
按GB5757~-86进行。
5.5强酸性阳离子交换树脂交换容量测定
5.51在分析天平上用减量法称取强酸性阳离子交换树脂,1.58(准确至0.001g)的二份,2g(准确
至0.00018)的二份,分别置于干燥的具塞三角烧瓶中。
5.5.2向每个置1.5g样品的三角烧瓶中,用移液管加入0.1ml/氢氧化钠标雅溶液100mnL,摇
匀,将瓶察盖严,在常温(大于12℃)下浸2h。
5.5.3用移液管从具塞三角烧瓶中取出25mL浸泡液(不得吸出树脂颗粒)置于三角烧瓶中,加入
50mL纯水和3滴混合指示液。
5.5,4用0.1mol/L的盐酸标准溶液滴定至微浆红色保持155不退色,即为终点,同时进行空白试
验
5.5.5向每个置2g样品的三角烧瓶中,用移液管加入0.5mol/L氯化钙溶液100mL,摇匀,将瓶盖
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