有机溶剂萃取法分离纯化结晶母液中的衣康酸.pdf

食品与友科技
Food and Fermentation Technology
第47卷(第4期)Vo.47,No.4
有机溶剂萃取法分离纯化结晶母液中的衣康酸
陈建军,范长春,蒋军荣
台州职业技术学院,浙江台州318000
摘要:本文对有机溶剂萃取法提取衣康酸的工艺进行了研究。先进行了萃取判的选择,研究了不同pH值,萃取温
度对衣康酸萃取工艺的影响。并确定萃取剂为乙酸乙酯,总的回收率为72%。
关键词:衣康酸;分离纯化;有机落剂萃取;乙酸乙酯
中图分类号:'TQ921
文献标识码
文章编号:1674-506X(2011)04-0013-0003
Research on Separation and Purification of Itaconic Acid from
Mother Liquid by Solvent Extraction
CHEN Jian-jun, FAN Chang-chun, JLANG Jun-rong
(Taizhou Vocational Technology College, Taizhou 318000, China)
Abstract: The method of solvent extraction of itaconic acid from the mother liquid was studied. First, the suitable
extractant was chosen. Then, the effects of several parameters, such as PH value in aqueous phase and temperature on
extraction of itaconic acid, were determined. The results showed hat the suitable extractant was ethyl acetate. The total
recovery of itaconic acid was 729
Key words: itaconic acid separation and purification; organic solvent extraction; ethyl acetate
doi:10.3969/jssn.1674-506X.2011.04-004
前言
收率,本文对衣康酸一次结晶母液的处理工艺进行
衣康酸( : atonic aculの又名亚甲基丁二酸( Methy-了有机溶剂萃取分离的探索,并得出了具有指导意
enebutanedioic acic,亚甲基琥珀酸 Methylene-sc-义的结果。
cinic acid)或分解乌头酸,由于分子内存在一个不饱1材料与方法
和双键和两个活泼的羧基,使其能够发生很多化学1.1实验材料
反应,是合成树脂、塑料、增塑剂的重要原料叫。衣康
分析纯衣康酸,购自上海市国药集团化学试剂
酸发酵液板框过滤后除去藺丝体,得到了衣康酸有限公司,衣康酸母液由浙江国光投资集团有限公
溶液,经真空浓缩,冰水结晶,离心分离,便获得了衣同提供。其他试剂均为分析纯
康酸一次结晶母液。一次结晶母液经再次浓缩、结1.2实验主要仪器
晶,获得二次结晶体以及二次结晶母液。有时二次结
PHS-9V型酸度计, Unico2000分光光度计。
晶母液再浓缩产生三次母液
三次母液颜色很1.3测定方法
深、粘度很高,很难进行过滤操作,一批母液浓缩下1.3.1碘量法测定衣康酸含量叫
来,往往得不到多少衣康酸晶体,较多的衣康酸随母
吸取待测液1mL注入250mL碘量瓶中,加入
液的排放而损失。为改变这一状况,提高衣康酸总25mL溶液(gKBr,1.7 e KBRO。配成500mL溶液),加
收稿日期:2011-04-22
作者简介:陈建军(1967-),男,硕士,工程师讲帅,主要从事生物制药及其分离研究与开发,主持和参与生物制药与分离研究项
目多项。
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食品与芨耐科被
201率4翔
入3 molt.HC溶液10mL,塞好瓶塞,水封瓶口,防2.1.2温度对衣康酸萃取分配的影响
止溴的蒸发。在室温下经过Ih反应之后,于冰浴中
测定不同温度的条件下,反应时间为3min,乙
放置冷却,轻开瓶塞,沿瓶壁加入碘化钾溶液酸乙酯萃取体系中温度对衣康酸萃取率的影响,结
3.5mL,轻摇混匀,应尽量不让瓶内气体逸出。作用约果见表2。
imin后,用0. Imol /L的NaS2O溶液滴定至浅黄色,
表2不同温度对分配比的影响
加人1mL1%的淀粉指示剂,继续滴定至蓝色褪去
Tab. 2 The fect of different temperature on the istribution ratio
即为终点。
温度/℃
0
30
另外同时用蒸馏水代替一次结晶母液,以同样
分配比
0.82
0.78
0.76
0.72
的方法处理,作为空白实验对照。
Cな=(Vo-V)x(C/1000×65.05
结果表明在同有机相浓度的条件下,分配系
v:空自实验消耗NaS20:体积(ml);V:滴定样数腌温度的升高而下降,此萃取反应为放热反应。
品消耗Na2S2O2体积(mI);C:已准确标定的Na2S203
2.1.3水相中衣康酸浓度与pH值关系
溶液的摩尔浓度;65.05:衣康酸的0.5倍摩尔质量。
用去离子水配置所需要的衣康酸标准料液,通
1.3.2萃取法提取方法
过pHS-25型pH计测定pH值,在20℃下检测数据
一次结晶母液用活性炭脱色过滤得滤液,取
见表3。
定量的滤液与溶媒加入到分液漏斗中,常温或水浴
表3衣康酸浓度与pH值关系
Tab 3 Relationship f taconic acid concentration and ph value
恒温条件下,振荡3min,达萃取平衡后,静置分层,
取出水相和有机相,分别检测水相和有机相中的衣
衣康酸浓度%7.996.986.015.024.013.982.021.01
康酸浓度。然后方法同上,进行反萃取。
pH值1.761.912022.082.142.192.232.40
1.3.3衣康酸萃取法生产工艺流程
由表4可以看出水相中衣康酸浓度改变时,pH
发酵母液海m滤液
1%活性炭脱色(75℃-80℃,10min)
值的变化不大。
过滤(热水洗涤滤渣〕
2.1.4乙酸乙酯萃取衣康酸的三级萃取分配率
滤液乙乙取萃取液本离子水反率取反萃取液
实验采用的衣康酸母液经过预处理初步除杂脱
色,经过处理后的衣康酸浓度为87.17gL,在20℃的
鱼度を冷浓缩液去子水反取、反萃取液
滤液真空浓缩
室温下测定。3min后则完全分相。取一次萃取后的
水相与同体积的油相进行相同的操作。同理进行
冷却结晶(≤15℃,12h)
衣康酸粗品
次萃取。结果见表4和表5。
离心分离干燥
表4三级萃取时各萃取相中衣康酸含t(gL)
2结果与讨论
Tab. 4 The content of itaconic acid in different extraction phase in