GB-T 12689.10-2004 锌及锌合金化学分析方法 锡量的测定 苯芴酮-溴化十六烷基三甲胺分光光度法.pdf

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ICS77.040.30
H13
CB
中华人民共和国国家标准
GB/T12689.10-2004
代替GB/T12689.6-1990
锌及锌合金化学分析方法
锡量的测定苯芴酮-溴化十六烷
基三甲胺分光光度法
The methods for chemical analysis of zinc and zinc alloys
-The determination of tin content
The phenyifluorone-cetyltrimethyla-mmonium bromide
spectrophotometric method
2004-04-30发布
2004-10-01实施
中国国家标准化管理委页で“会发布
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GB/T12689.10-2004
前言
本系列标准共有12部分,本部分为第10部分。
本部分是对GB/T12689.6-1990《锌及锌合金化学分析方法苯芴酮溴化十六烷基三甲胺分光
光度法测定锡量》的修订。
本部分与GB/T12689.6~1990相比,主要发生了如下变动:
对文本格式进行了修改,补充了精密度与质量保证和控制条款;
测定范围由0.0005%~0.1%修改为0.0001%~0.100%;在显色溶液中,当锑量大于304g
时,增加了乙酸乙酯萃取分离消除锑的干扰
本部分代替GB/T12689.6-1990。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本部分由葫芦岛有色集团公司负责起草。
本部分由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂起草。
本部分由葫芦岛有色集团公司、白银公司西北铅锌冶炼厂、株洲冶炼集团公司、水口山有色金属公
司参加起草
本部分主要起草人:廖述纯、刘彻、邓志辉
本部分主要验证人:戴瑶、石镇泰、彭新湘、鲁春艳
本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
GB473-1976
GB/T12689.6-1990。
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GB/T12689.10-2004
锌及锌合金化学分析方法
锡量的测定苯芴酮-溴化十六烷基三甲胺分光光度法
范围
本部分规定了锌及锌合金中锡含量的测定方法。
本部分适用于锌及锌合金中锡含量的测定。测定范围:0.0001%~0.100%
2方法原理
试料用硫酸与过氧化氢溶解,冒烟除去过氧化氢,在0.6mol/L的硫酸介质中,锡(Ⅳ)与苯芴酮-溴
化十六烷基三甲胺生成有色络合物,于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。
铁(Ⅲ)、小于308锑(Ⅲ)的干扰,加入酒石酸、高锰酸钾和抗坏血酸消除;储(V)小于0.5pg时
不干扰测定;在显色溶液中,当锑量大于30g时,在稀硫酸、酒石酸、硫氰酸铵介质中,用乙酸乙酯萃取
锡的硫氰酸络合物,使锡与锑分离,用硫酸与硝酸破坏有机相,再用苯苭酮-溴化十六烷基三甲胺分光光
度法测定锡量。
3试剂
3.1市售试剂
3.1.1乙酸乙酯。
3.1.2过氧化氢(30%)。
3.1.3硫酸(]1,84g/mI),优级纯。
1.4硝酸(p1.42g/mIL),优级纯
3.2溶液
3.2.1硫酸(1+1)。
3.2.2硫酸(1+19)
3.2.3硫酸(5mol/I
3.2.4酒石酸溶液(50g/1)。
3.2.5硫氰酸铵溶液(500g/L.)。
3.2.6氢氧化钠溶液(100g/L-),优级纯。
3.2.7高锰酸钾溶液(10g/I-)。
3.2.8抗坏血酸溶液(20g/L):每100mL抗坏血酸溶液中加人5滴硫酸(3.2.3),混匀,用时现配。
3.2.9苯芴酮乙醇溶液(,3g/1L):称取0,06g苯芴嗣,溶于195mL乙醇和5ml硫酸(3.2.3)中,混
匀,贮存于棕色瓶中
3.2.10溴化十六烷基三甲胺乙醇溶液(10g/L):称取1g溴化十六烷基三甲基胺,溶于100mL乙
醇中。
标准溶液
3.1锡标准贮存溶液:称取0.1000g金属锡(≥99.99%)于300mL烧杯中,加10mL.硫酸
(3.1.3),高温加热溶解完全,取下冷却,用硫酸(3.2.3)移人1000mL容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。
此溶液lmL.含100gg锡。
3.3.2锡标准溶液:移取5.00mL锡标准贮存溶液(3.3.1)于500mL容量瓶中,用硫酸(3.2.2)稀释
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