甲苯二异氰酸酯体系的固化过程.pdf

赵瑾朝等:超声波法在线监测端差基聚丁二烯/甲苯二异氰酸郿体系的固化过程
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超声波法在线监测端羟基聚丁二烯/
甲苯二异氰酸酯体系的固化过程
赵瑾朝,张爱清2,罗志华,朱鸿茂。,曾繁涤',周兴平,解孝林1
华中科技大学化学与化工学院材料化学与服役失效湖北省重点实验室,湖北武汉43
2.中南民族大学催化材料科学湖北省暨国家民委教育部共建重点实验室,湖北武汉430074;
华中科技大学土木工程与力学学院,湖北武汉430074)
摘要:采用超声波纵波透射法在线监冽了端羟基 rification)和固化终点( cur off)等工艺参数,计算了其
聚丁二烯/甲苯二异氣酸職(HTPB/TDI)体系在不同反应活化能,并且与红外光谱法进行了对比。
温度下的固化过程,定了固化过程中超声波的声速
与衰减,计算了体系的纵向储能曼和固化度,由此确
实验
定了体系的疑胶化、硬化以及固化终点时间。与红外2.1实验材料
光谱法相比,超声波法通过表征固化体系模量的变化
HTPB:中国航天科技集公司四十二研究所提
更合理地揭示了体系物理交联和化学交联两方面协同供,密度为0.94×10kg/m2,羟值0,484 Arnol/g,使用
作用的固化杌理,对HTPB/1DI体系硬化后的固化过前在80C下真空干燥24h;TDI:上海试剂生产,分
程监测更为灵敏。
析纯;辛酸亚锡:购于国药集团化学试剂有限公司,分
关键词:超声波;在线监測;端羟基丁二烯;固化过析纯
程
2.2超声波在线监测HTPB/TDI体系的固化过程
中留分类号:TQ323.8
文献标识码:A
超声波监测系统由自制样品池、纵波传感器(2.25
文章编号:1001-9731(2011)09-1649-04
MHz,の13,广东汕头超声电子股份有限公司)、超声波
引言
发射/接收装置( Model5058,美国 Panametric公司)、
数字存储示波器( Tektronix DTS1012B,100MH2
在线监测技术能实现树脂及复合材料固化过程的1Gs/s,美国 Tektronix公司)、温控系统利微机组成
有效监控,从而避免固化过程失控所导致的固化不完(图1所示)。将HTPB、TDI(LNC与nO]摩尔
全、结构缺陷、微观畸变以及孔隙、气泡、脱粘及纤维损比为1.2:1)和辛酸亚锡(0.1%(质量分数)混合均
伤等宏观缺陷]。现有的在线监测方法主要有介电分匀后置于样品池( Test Cell内腔厚度为10mm)中,分
析?、流变学测试、超声波监测及光纤传感技术别在30、35、40和45℃下固化。使用2个超声波纵波
等,其中超声波在线监测技术具有方法简便、监测快传感器(图1中的发射器和接收器)分别用于发射和接
速、对试样无损伤等优点,目前成功应用于研究环氧收超声波信号。利用 NI Labvie W Express Work
树脂及复合材料)、不饱和聚酯“,9、乙烯基酯树脂及 bench Tektronix Edition软件采集和记录固化过程中
复合材料等体系的固化过程。然而由于橡胶、弹超声波的飞跃吋间z(超声波信号穿过样品的时间)和
性体的模量相对较低,利用超声波方法在线监测其硫振幅A。
化、交联过程还鲜见报道。最近 Jaunich等2]仅探2.3原位红外光谱检测HTPB/TDI体系的固化过程
讨了超声波监测天然橡胶硫化过程的可行性,缺乏对
将相同配方的HTPB/TDL样品在溴化钾片上
交联程度、硫化动力学等方面的定量研究
均匀涂膜,分别在30、35、40和45℃下,利用傅里叶变
端羟基聚丁二烯(HTPB)橡胶具有良好的低温性换红外光谱仪(FTIR, Impact420,美国尼高力公司)对
能、绝缘性能及综合力学性能,常用于固体推进剂药浆样品进行多次扫描,记录固化时间和实验谱图。
胶甜剂、电子封装材料、特种涂料等领域。目前大多采
用FT-R、NMR和DSC等方法来表征HTPB体系的
结果与讨论
固化过程1i,尚未见采用超声波方法监测其固化过3.1超声波在线监测HTPB/TD体系的固化过程
程的报道。本文采用超声波纵波透射技术在线监测
超声波在介质中的传播速度和衰减分别取决于介
ETPB/甲苯二异氰酸酯(TDI)体系的固化过程,研究质的刚度和阻尼,ほTPB/TDⅠ体系個化时粘弹性的变
了不同湿度下反应赴程的凝胶化( gelation)、硬化(t化将导致超声波声速和衰减的改变,因此跟踪超声波
甚金项自:国家自然科学基金资助项目(50825301,50873040);催化材料科学湖北省置国家民委~教育部共建重点实验室开放
基金资助项目(CHCL09002)
收到初稿日期:2010-12-21
收到修改稿日期
通讯作者:周兴半
作者简介:赵瑾朝(1981-),女,湖北武汉人,在读博士,师承解孝林教授,从事高分子复合材料研充。